1 范围

      本标准规定了火灾逃生面具中铅、镉、六价铬及挥发物含量的检测方法。

      本标准适用于不同类型火灾逃生面具中有毒有害物质的检测。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 3922-2013 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 测试方法

3.1 铅、镉含量

3.1.1 测试原理

      称取适量样品，以灰化的方法处理后制成均匀液体，用分光光度计测定萃取液在波长283.3nm（或228.8nm）处的吸光度，根据在相同条件下确定的铅（或镉）标准工作曲线，计算试样中的铅（或镉）含量。

3.1.2 试剂

      测试过程中使用符合以下规定的试剂：

      a）硫酸：质量浓度为98%，分析纯；

      b）硝酸：质量浓度为65%，分析纯；

      c）冰乙酸：分析纯；

      d）4%乙酸（体积分数）：取40mL冰乙酸，用水稀释至1000mL；

      e）硝酸铅：优级纯；

      f） 氧化镉：优级纯；

      g）液氮：工业纯；

      h）试验用水：符合GB/T 6682规定的二级水。

3.1.3 仪器和设备

3.1.3.1 分析仪器

      推荐采用分光光度计（波长283.3nm、228.8nm），也可采用电感耦合等离子体发射光谱仪。仪器经过最优化后，应能满足：

      ——对铅（或镉）含量为0.05mg/L的全基体校正溶液，10次测量的标准偏差不超过10%。

      ——检测限为对一个铅（或镉）含量选定为其吸光度刚超过零浓度校正溶液的吸光度的全基体溶液，进行10次测量的标准偏差的两倍。在类似于最终测试溶液的基体中铅（或镉）的检测限，应不大于0.01mg/L。

3.1.3.2 天平

      分度值0.1mg，量程0g～10g，精度1级。

3.1.3.3 马弗炉

      温度为（450±25）℃。

3.1.4 标准溶液

3.1.4.1 铅标准溶液

3.1.4.1.1 1mg/mL 铅标准溶液

      称取经105℃～120℃烘2h的硝酸铅1.598g置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀备用。

3.1.4.1.2 100 μg/mL 铅标准溶液

      准确移取1mg/mL铅标准溶液100mL于1000mL容量瓶中，以4%乙酸稀释至刻度，摇匀。

3.1.4.1.3 铅标准系列溶液

      准确移取100μg/mL铅标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0 mL、2.0mL、3.0mL分别置于100mL容量瓶中，以4%乙酸稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含铅0.0 μg、0.5 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg。此标准溶液现用现配。

3.1.4.2 镉标准溶液

3.1.4.2.1 1mg/mL镉标准溶液

      称取经105℃～120℃烘2h的氧化镉1.142g置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

3.1.4.2.2 10 μg/mL 镉标准溶液

      准确移取1mg/mL镉标准溶液10mL于1000mL容量瓶中，以4%乙酸稀释至刻度，摇匀。此标准溶液现用现配。

3.1.4.2.3 镉标准系列溶液

      准确移取10μg/mL镉标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL分别置于100mL容量瓶中，以4%乙酸稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含镉0.00 μg、0.05 μg、0.10 μg、0.20 μg、0.30 μg。此标准溶液现用现配。

3.1.5 样品制备和萃取

      样品制备和萃取按以下步骤进行：

      a）样品按照产品使用说明书进行清洗消毒后，将可能与人体面部接触的材料拆解，分类别测试。

      b）将分好的样品制成小于10mm×10mm的小块，用液氮冷冻后用粉碎机（或采用其他等同效果的粉碎方法）将样品粉碎成粒径小于1mm的颗粒。

      c) 称取（0.5±0.01）g经粉碎后的样品于坩埚中，精确至0.1mg。加入10mL～15mL的硫酸，将坩埚置于电热板或砂浴上缓慢加热，直到样品熔化并变黑。再加入5mL硝酸，继续加热至样品完全降解并产生白烟。冷却后将坩埚移入（450±25）℃的马弗炉中进行灰化处理，直至碳被完全燃烧。将坩埚及其里面的物质从炉中取出，冷却至室温。加入5mL硝酸，溶解，转移至250mL容量瓶中，用4%乙酸定容至刻度以备分析。

3.1.6 空白溶液的制备

      按照3.1.5步骤c）制备空白溶液。

3.1.7 铅、镉含量的测定

      将制备的铅（或镉）标准系列溶液，在分光光度计上测量其吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。同时，在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液和空白溶液的吸光度，直接由标准曲线上查得溶液中铅（或镉）的浓度。如果溶液的吸光度大于铅（或镉）标准溶液的最大吸光度，可用4%乙酸适当稀释，使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内，然后再测其吸光度。做两个平行试验。

3.1.8 铅、镉含量的计算

      试样中的铅（或镉）含量以质量分数w（%）表示，按式（1）计算：

      式中：

      c₁——从标准曲线中读出的试样萃取液中铅（或镉）浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

      c₀——从标准曲线中读出的空白溶液中铅（或镉）浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

      m——试样质量，单位为克（g）；

      F-稀释因子，根据加入稀释的4%乙酸计算。

      取两次检测结果的平均值作为试验结果。

3.2 六价铬含量

3.2.1 测试原理

      试样用碱性汗液在一定温度下萃取，将萃取液在碱性条件下用二苯基碳酰二胼显色，用分光光度计测定显色后的萃取液在540nm波长下的吸光度，计算出试样中六价铬的含量。

3.2.2 试剂

      测试过程中使用符合以下规定的试剂：

      a）碱性汗液：根据GB/T 3922-2013中4.3配制碱性试液，试液应现配现用；

      b）试验用水：符合GB/T 6682规定的二级水；

      c）显色剂：称取1g二苯基碳酰二胼（C₁₃H₁₄N₄O，分析纯），溶于100mL丙酮中，加1滴冰乙酸，溶液应放在棕色瓶内，置于4℃条件下保存，有效期为2周；

      d）（1＋1）磷酸溶液：磷酸（H₃PO₄，密度为1.69g/mL，分析纯）与水等体积混合；

      e）重铬酸钾：优级纯；

      f）液氮：工业纯。

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