1 范围

      本标准规定了含碳耐火制品的试验方法。

2 规范性引用文件

      下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

      GB/T 2997 致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法（GB/T 2997-2000，eqv ISO 5017:1998)

      GB/T 3000 耐火制品透气度试验方法（GB/T 3000-1999，eqv ISO 8841：1991）

      GB/T 3001 耐火制品常温抗折强度试验方法（GB/T 3001-2007，ISO 5014：1997，MOD）

      GB/T 5072 耐火材料 常温耐压强度试验方法（GB/T 5072-2008，ISO 8895：2004、ISO 10059-1:1992 &ISO 10059-2:2003,MOD)

      GB/T 16555 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3.1

      沥青结合耐火制品 pitch-bonded refractory

      一种用颗粒级配料和沥青的混合物压制的不烧耐火制品。

      注：可用“焦油”代替“沥青”。

3.2

      沥青结合热处理耐火制品 pitch-bonded tempered refractory

      一种沥青结合的、不超过800℃热处理的耐火制品。

3.3

      树脂结合耐火制品 resin-bonded refractory

      一种用颗粒级配料和树脂的混合物压制的不烧耐火制品。

3.4

      树脂结合热处理耐火制品 resin-bonded tempered refractory

      一种树脂结合的、不超过800℃热处理的耐火制品。

3.5

      沥青浸渍耐火制品 pitch impregnated refractory

      成型后用液态沥青浸渍的一种耐火制品。这种制品可以是烧成制品，也可以是3.1～3.4定义的含碳制品。

3.6

      碳化 carbonization

      从沥青（焦油）、树脂等含碳材料结合或浸渍制成的耐火材料试样中，除去挥发分并获得残存碳的过程。

3.7

      抗氧化剂 anti-oxidant

      向3.1～3.4定义的含碳制品中所加入的金属元素或其他物质，以提高制品的抗氧化能力。

3.8

      抗氧化性 anti-oxidability

      规定尺寸的试样在高温和氧化气氛中抵抗氧化的能力。

4 原理

      含碳制品用碳化的方法除去挥发分，测定碳化前、后的物理性能。

5 试样

5.1 尺寸

      试样尺寸应按每一单项试验方法的规定。

      注：试验异型制品时，可能无法制取尺寸合适的试样。在此种情况下，试样尺寸的任何变化，均应使其体积或几何形状与规定的类似，并在试验报告中注明。

5.2 试样的制备

      试样应从试验砖上平行其压制方向切取或钻取。

      注1：含石墨和碳的材料可呈现明显的各向异性。为充分表征其特性，也可在直角处分别切取能表示三个轴向性能的试样。

      用湿法切取或钻取的试样，应立即用吹风机或鼓风干燥箱，干燥至恒量。

      注2：对有可能软化或含有挥发分的耐火材料．例如沥青结合耐火材料，其干燥温度不应高于40℃。

      在常温下试验的水敏性材料，只有在与水接触30min内不出现水化的情况下，才可用湿法制样。如果不满足这些条件，应干法制样或使用不与材料反应的液体。

6 除去挥发分

6.1 说明

      某些含碳耐火制品，包括第3章所定义的各类耐火材料，含有挥发分，要测定其碳化性能（见第7章）和某些碳化后的物理性能（见8.2），需要进行碳化。

6.2 设备

6.2.1 试验炉，电炉或燃气炉，能容纳碳化盒（6.2.3），并且在1000℃保温时，其热容量可使碳化盒中心的温度在3h内由室温升至980℃。保证试验炉通风顺畅。

6.2.2 天平，分度值0.2g。

6.2.3 碳化盒和盖，用3mm厚并适于在1000℃使用的耐热钢制成。其形状及最小尺寸如图1所示。在盖上或在盒的一端应有一个中心孔，以插入带保护管的热电偶（6.2.4）。在盖上还应有一个直径3mm的出烟孔，且仅开一个出烟孔以避免产生气流引起氧化。

      注：当盒和盖变形或在氧化气氛下使用时，盒里的炭粒和试样可能发生氧化反应。在这种情况下，建议密封盒子，如用气硬性火泥密封或将盒盖连续砂封。当采用密封时，不再需要出烟孔。

6.2.4 带保护管的热电偶，适于测量到1000℃。

6.2.5 干燥器，装有硅胶或五氧化二磷。

6.2.6 冶金焦炭，粒度0.5mm～2mm。使用前在碳化盒中于1000℃±10℃预烧2h，然后在干燥条件下贮存备用。

图1 碳化盒和盖（以边长50mm立方体试样为例）

6.3 装碳化盒

      在碳化盒（6.2.3）的底部，铺一层25mm厚的冶金焦炭（6.2.6）。

      测定碳化性能时（见第7章），称量每一试样，精确到0.2g，试样质量为ml。

      将试样放在焦炭层上，试样之间和试样与盒壁之间的距离应相等，至少25mm（见图1）。需要时，可用与试样尺寸相同、化学成分类似的其他样块填充空位，以使试样间距相等。向盒内倒入冶金焦炭（6.2.6），使试样上表面埋入的深度至少为25mm。

      将盖子盖在盒上，如图1所示。插入热电偶（6.2.4），使其热端位于盒的中心。如热电偶孔在盒的一端，则横向插入；如在盖上，则在碳化盒入炉（见6.4）后自炉顶孔竖向插入。

6.4 碳化程序

      将试验炉（6.2.1）加热到1000℃±10℃，并保温，同时将装好试样及冶金焦炭粒的碳化盒（6.2.3）放进试验炉内。然后，记录盒中热电偶显示的温度达到980℃（见6.2.1）的时间，从这时起在1000℃±10℃保温2h。

      从高温炉内取出碳化盒，自然冷却到约100℃。将试样移入干燥器（6.2.5），冷却到室温，除去粘在试样表面的炭粒。如需要，称量每一试样，精确到0.2g（见6.3），碳化后的试样质量记为m2。

7 碳化性能的测定

7.1 试样

      测定7.2～7.4所列碳化性能用的试样，应是边长为50mm±2mm的立方体或直径和高均为50mm±2mm的圆柱体。

7.2 碳化质量损失

      碳化质量损失（CML），是试样碳化损失的质量与其原始质量之比，按式（1）计算，以百分数表示：

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