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GB/T 32177-2015 耐火材料中B2O3的测定

  • 发表时间:2022-12-09
  • 来源:共立消防
  • 人气:

1 范围

      本标准规定了耐火材料中总B2O3质量分数的测定方法。本标准适用于耐火材料总B2O3的测定,陶瓷、玻璃、釉料等其他材料中总B2O3也可参照本标准进行测定。不同检测方法适用的含量范围见表1。

表1 检测方法适用范围

测定方法

B2O3范围(质量分数)/%

碱滴定法

≥0.5

电感耦合等离子发射光谱法

≥0.01~≤15

姜黄素分光光度法

≥0.01~≤1.0

亚甲胺-H酸分光光度法

≥0.01~≤2.5

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

     GB/T 10325 定形 耐火制品验收抽样检验规则(GB/T 10325-2012,ISO 5022-1979,NEQ)

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样(GB/T 17617-1998,ISO 8656-1:1988,NEQ)

3 仪器

3.1 坩埚(可熔氢氧化钠的材质,如刚玉、镍)。

3.2 本生灯。

3.3 pH计:玻璃电极,精确至0.01单位。

3.4 铂金坩埚。

3.5 铂金皿。

      注:通过加入氢氟酸和少量的硫酸并在炉盘上加热蒸硼,然后用水彻底清洗并烘干。

3.6 马弗炉:能够控制温度在600℃~1050℃。

3.7 分光光度计。

3.8 电感耦合等离子发射光谱仪:具备B元素光谱分析。

4 试样制备

4.1 采样

      按GB/T 10325和GB/T 17617采集实验室样品。

4.2 制备

4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约100g。

4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,可以例外。

4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.090mm的试样。

4.2.4 试样分析前应在105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷至室温。

5 通则

5.1 一般规定

      分析时,使用分析纯试剂和纯水。

5.2 测定次数

      在重复性条件下测定2次。

5.3 空白试验

      在重复性条件下做空白试验。

5.4 结果表述

      所得结果应按GB/T 8170修约,保留2位小数;当含量<0.10%时结果保留2位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约。

5.5 分析结果的采用

      当试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果;否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

表2 允许差

含量范围(质量分数)/%

≤0.5

>0.5~≤5

>5~≤10

≥10

允许差

0.05

0.1

0.2

0.25

对于微量成分,当分析值的平均值小于允许差的2倍时,其允许差为该分析值的1/2。

5.6 质量保证和控制

5.6.1 工作曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等),应重新绘制工作曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于所规定允许差的0.7倍时,应重新绘制工作曲线。

5.6.2 一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次;如果2个月内温度变化超过10℃时,应及时标定一次。重新标定后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于所规定允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效。

5.6.3 仲裁试验时,应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于所规定允许差的0.7倍时,则试样分析值有效,否则无效。

5.6.4 做重复性试验。做空白试验然后从结果中扣除空白。

6 耐火材料中B2O3的测定(碱滴定法)

6.1 原理

      试样用氢氧化钠在600℃熔融,用水浸取,加入碳酸钙中和游离酸,滴加氢氧化钠,用pH计调节至pH值为6.5,加入甘露醇后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液的pH值为6.8即为终点。

6.2 试剂

6.2.1 氢氧化钠。

6.2.2 盐酸。

6.2.3 盐酸,1+1。

6.2.4 碳酸钙。

6.2.5 溴甲酚紫(1g/L)。

6.2.6 甘露醇。

6.2.7 三氧化二硼标准溶液(含B2O31.0mg/mL):称取2g硼酸倒入100mL烧杯中,铺展开,在干燥器中干燥24h。准确称取干燥后的硼酸1.776g放入200mL的塑料烧杯中,用约100mL的水溶解,转移至1000mL的容量瓶中稀释定容。

6.2.8 氢氧化钠标准溶液:称取50g氢氧化钠放入塑料瓶中,加入50mL水溶解,冷却,加盖放置几天后,移取上层清液4.0mL稀释定容至2000mL的容量瓶中。

6.2.9 标定。移取10mL三氧化二硼标准溶液(6.2.7),放入200mL的烧杯中,加水稀释约100mL,用磁力搅拌器搅拌溶液,把pH计放入此溶液中,然后用氢氧化钠标准溶液(6.2.8)滴定至pH值为6.5,加入10g甘露醇调节pH值,继续用氢氧化钠标准溶液(6.2.8)滴定至溶液的pH值为6.8。计算换算系数K,1mL氢氧化钠标准溶液相对三氧化二硼的克数,换算式见式(1):

K = 0.01/V ………………………………(1)

      式中:

      V——加入甘露醇后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

6.3 试料量

      根据试样中B2O3质量分数的范围,按照表3所示称取合适试料量,精确至0.1mg。

表3 B2O3质量分数与称样量的关系

B2O3含量(质量分数)/%

试料量/g

>0.5~≤5

1.0

>5~≤15

0.5

>15

0.25

6.4 测定

6.4.1 称取1g~2g氢氧化钠(6.2.1)到坩埚中,放入大约600℃的炉子中10min,取出、冷却后加入所称试料,再加入1g~2g氢氧化钠(6.2.1),放入大约600℃的炉子中熔解30min,直到样品清亮,摇匀,冷却,置于250mL的烧杯中用水浸取,直到熔块浸取完全,用水洗出坩埚,控制溶液体积约为100mL。

 

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