1 范围

      本标准规定了耐火材料中总B₂O₃质量分数的测定方法。本标准适用于耐火材料总B₂O₃的测定，陶瓷、玻璃、釉料等其他材料中总B₂O₃也可参照本标准进行测定。不同检测方法适用的含量范围见表1。

表1 检测方法适用范围

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

     GB/T 10325 定形 耐火制品验收抽样检验规则（GB/T 10325-2012，ISO 5022-1979，NEQ）

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样（GB/T 17617-1998，ISO 8656-1：1988，NEQ）

3 仪器

3.1 坩埚（可熔氢氧化钠的材质，如刚玉、镍）。

3.2 本生灯。

3.3 pH计：玻璃电极，精确至0.01单位。

3.4 铂金坩埚。

3.5 铂金皿。

      注：通过加入氢氟酸和少量的硫酸并在炉盘上加热蒸硼，然后用水彻底清洗并烘干。

3.6 马弗炉：能够控制温度在600℃～1050℃。

3.7 分光光度计。

3.8 电感耦合等离子发射光谱仪：具备B元素光谱分析。

4 试样制备

4.1 采样

      按GB/T 10325和GB/T 17617采集实验室样品。

4.2 制备

4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。

4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。

4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。

4.2.4 试样分析前应在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温。

5 通则

5.1 一般规定

      分析时，使用分析纯试剂和纯水。

5.2 测定次数

      在重复性条件下测定2次。

5.3 空白试验

      在重复性条件下做空白试验。

5.4 结果表述

      所得结果应按GB/T 8170修约，保留2位小数；当含量＜0.10％时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

5.5 分析结果的采用

      当试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

表2 允许差

5.6 质量保证和控制

5.6.1 工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件（如灯泡等），应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。

5.6.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。

5.6.3 仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。

5.6.4 做重复性试验。做空白试验然后从结果中扣除空白。

6 耐火材料中B₂O₃的测定（碱滴定法）

6.1 原理

      试样用氢氧化钠在600℃熔融，用水浸取，加入碳酸钙中和游离酸，滴加氢氧化钠，用pH计调节至pH值为6.5，加入甘露醇后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液的pH值为6.8即为终点。

6.2 试剂

6.2.1 氢氧化钠。

6.2.2 盐酸。

6.2.3 盐酸，1＋1。

6.2.4 碳酸钙。

6.2.5 溴甲酚紫（1g/L）。

6.2.6 甘露醇。

6.2.7 三氧化二硼标准溶液（含B2O31.0mg/mL）：称取2g硼酸倒入100mL烧杯中，铺展开，在干燥器中干燥24h。准确称取干燥后的硼酸1.776g放入200mL的塑料烧杯中，用约100mL的水溶解，转移至1000mL的容量瓶中稀释定容。

6.2.8 氢氧化钠标准溶液：称取50g氢氧化钠放入塑料瓶中，加入50mL水溶解，冷却，加盖放置几天后，移取上层清液4.0mL稀释定容至2000mL的容量瓶中。

6.2.9 标定。移取10mL三氧化二硼标准溶液（6.2.7），放入200mL的烧杯中，加水稀释约100mL，用磁力搅拌器搅拌溶液，把pH计放入此溶液中，然后用氢氧化钠标准溶液（6.2.8）滴定至pH值为6.5，加入10g甘露醇调节pH值，继续用氢氧化钠标准溶液（6.2.8）滴定至溶液的pH值为6.8。计算换算系数K，1mL氢氧化钠标准溶液相对三氧化二硼的克数，换算式见式（1）：

K = 0.01/V ………………………………（1）

      式中：

      V——加入甘露醇后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

6.3 试料量

      根据试样中B₂O₃质量分数的范围，按照表3所示称取合适试料量，精确至0.1mg。

表3 B₂O₃质量分数与称样量的关系

6.4 测定

6.4.1 称取1g～2g氢氧化钠（6.2.1）到坩埚中，放入大约600℃的炉子中10min，取出、冷却后加入所称试料，再加入1g～2g氢氧化钠（6.2.1），放入大约600℃的炉子中熔解30min，直到样品清亮，摇匀，冷却，置于250mL的烧杯中用水浸取，直到熔块浸取完全，用水洗出坩埚，控制溶液体积约为100mL。

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