GB/T 5070-2015 含铬耐火材料化学分析方法
- 发表时间:2022-12-08
- 来源:共立消防
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1 范围
本标准规定了含铬耐火材料的化学分析。本标准分析的项目如下:
a)灼烧减量(LOI);
b)二氧化硅(SiO2);
c)氧化铁(Fe2O3);
d)氧化铝(Al2O3);
e)二氧化钛(TiO2);
f) 氧化钙(CaO);
g) 氧化镁(MgO);
h)三氧化二铬(Cr2O3);
i) 氧化钾(K2O);
j) 氧化钠(Na2O);
k)氧化锰(MnO);
1) 五氧化二磷(P2O5);
m)氧化锆(铪)[Zr(Hf)O2]。
本标准适用于分析元素的测定范围见表1。
表1 测定范围
分析项目 | 范围(质量分数)/% | 分析项目 | 范围(质量分数)/% |
LOI | - | K2O | ≤2 |
SiO2 | ≤10 | Na2O | ≤1 |
Al2O3 | 2~97 | MnO | ≤3 |
Fe2O3 | ≤30 | Cr2O3 | ≥1 |
TiO2 | ≤5 | P2O3 | ≤5 |
CaO | 0.5~15 | Zr(Hf)O2 | ≤5 |
MgO | 10~96 |
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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3 仪器和设备
3.1 天平(感量0.1mg)。
3.2 铂坩埚或瓷坩埚(30mL)。
3.3 自动控温干燥箱。
3.4 高温炉:最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。
3.5 分光光度计。
3.6 吸量管:GB/T 12808 A级。
3.7 滴定管:GB/T 12805 A级。
3.8 容量瓶:GB/T 12806 A级。
3.9 原子吸收光谱仪:备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净,以提供稳定清澈的贫燃火焰。
其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB/T 7728的规定。
3.10 火焰光度计。
3.11 电感耦合等离子发射光谱仪。
4 试样制备
4.1 采样
按GB/T 10325和GB/T 17617采集实验室样品。
4.2 制备
4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约100g。
4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,可以例外。
4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.090mm的试样。
4.2.4 试样分析前应在105℃~110℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。
5 通则
5.1 测定次数
在重复性条件下测定2次。
5.2 空白试验
在重复性条件下做空白试验。
5.3 结果表述
所得结果应按GB/T8170修约,保留2位小数;当含量<0.10%时结果保留2位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约。
5.4 分析结果的采用
当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果;否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。
5.5 质量保证和控制
5.5.1 工作曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等),应重新绘制校准曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定分析值允许差的0.7倍时,应重新绘制校准曲线。
表2 分析值允许差
含量范围 (质量分数)/% | 各元素允许差/% | |||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | Cr2O2 | K2O | Na2O | MnO、TiO2 P2O5、Zr(HD)O2 | |
≤0.1 | 0.05 | - | - | 0.03 | - | - | - | 0.01 | 0.01 | 0.02 |
>0.1~≤0.5 | - | - | 0.10 | - | - | - | 0.05 | 0.05 | 0.03 | |
>0.5~≤1 | 0.10 | 0.10 | - | 0.14 | - | - | 0.10 | 0.10 | 0.05 | |
>1~≤2 | - | 0.20 | 0.30 | - | 0.15 | 0.20 | - | 0.10 | ||
>2~≤5 | 0.20 | 0.20 | 0.25 | - | - | - | 0.20 | |||
>5~≤10 | 0.30 | 0.40 | 0.30 | 0.40 | 0.40 | 0.20 | - | - | - | |
>10~≤20 | - | 0.30 | 0.60 | 0.30 | - | - | - | |||
>20~≤50 | 0.30 | - | 0.5 | 0.30 | - | 0.60 | 0.40 | - | - | - |
>50~≤80 | 0.40 | - | 0.6 | - | - | 0.70 | 0.50 | - | - | - |
>80 | - | 0.7 | - | - | 0.80 | 0.60 | - | - | - | |
对于微量成分,当分析值的平均值小于允许差的2倍时,其允许差为该分析值的1/2。 |
5.5.2 一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次;如果2个月内温度变化超过10℃时,应及时标定一次。重新标定后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定分析值允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效。
仲裁试验时,应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定分析值允许差的0.7倍时,则试样分析值有效,否则无效。
6 试验报告
试验报告应至少包括以下内容:
a)委托单位;
b)试样名称;
c)分析结果;
d)使用标准(GB/T 5070-2015);
e)与规定的分析步骤的差异(如有必要);
f) 在试验中观察到的异常现象(如有必要);
g)试验日期。
7 灼烧减量的测定
按GB/T 32179中灼烧减量的规定进行。
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