1 范围

      本标准规定了镁铝系耐火材料化学分析方法。本标准分析的项目如下：

      a）灼烧减量（LOI）；

      b）二氧化硅（SiO₂）；

      c）氧化铝（Al₂O₃）；

      d）氧化铁（Fe₂O₃）；

      e）二氧化钛（TiO₂）；

      f) 氧化钙（CaO）；

      g) 氧化镁（MgO）；

      h）氧化钾（K₂O）；

      i) 氧化钠（Na₂O）；

      j) 氧化锰（MnO）；

      k) 五氧化二磷（P₂O₃）；

      1) 镁砂中游离氧化钙（F.CaO）；

      m）氧化锆（铪）［Zr（Hf）O₂］；

      n）三氧化二铬（Cr₂O₃）。

      本标准适用于镁铝系耐火材料中分析元素的测定范围见表1。

表1 测定范围

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法

      GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法

      GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

      GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则

      GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管

      GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

      GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样

      GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的一般要求

3 仪器和设备

3.1 天平（感量0.1mg）。

3.2 铂坩埚或瓷坩埚（30mL）。

3.3 自动控温干燥箱。

3.4 高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。

3.5 分光光度计。

3.6 恒温磁力搅拌器。

3.7 G4玻璃漏斗。

3.8 吸量管：GB T 12808 A级。

3.9 滴定管：GB T 12805 A级。

3.10 容量瓶：GB T 12806 A级。

3.11 原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体应足够纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰。其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性（弯曲程度）应符合GB T 7728的规定。

3.12 火焰光度计。

3.13 电感耦合等离子发射光谱仪。

4 试样制备

4.1 采样

      按GB T 10325和GB T 17617采集实验室样品。

4.2 制备

      将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。试样分析前应在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温。

      注：易水化样品应采取措施防止水化。

5 通则

5.1 测定次数

      在重复性条件下测定2次。

5.2 空白试验

      在重复性条件下做空白试验。

5.3 结果表述

      所得结果应按GB T 8170修约，保留2位小数；当含量＜0.10％时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

5.4 分析结果的采用

      当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

表2 分析值允许差

5.5 质量保证和控制

5.5.1 校准曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件（如灯泡等），应重新绘制校准曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制校准曲线。

5.5.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。

5.5.3 仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。

6 试验报告

      试验报告应至少包括以下内容：

      ——委托单位；

      ——试样名称；

      ——分析结果；

      ——使用标准（GB/T 5069-2015）；

      ——与规定的分析步骤的差异（如有必要）；

      ——在试验中观察到的异常现象（如有必要）；

      ——试验日期。

以上为标准部分内容，如需看标准全文，请到相关授权网站购买标准正版。