1 范围

      本标准规定了铝硅系耐火材料化学分析方法。

      本标准适用于铝硅系耐火材料中灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、三氧化二铬含量的测定。测定范围见表1。

表1 测定范围

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法

      GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

      GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则

      GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管

      GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

      GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样

      GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的一般要求

3 仪器和设备

3.1 天平（感量0.1mg）。

3.2 铂坩埚或瓷坩埚（30mL）。

3.3 自动控温干燥箱。

3.4 高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。

3.5 分光光度计。

3.6 火焰光度计。

3.7 电感耦合等离子发射光谱仪。

3.8 吸量管：GB/T 12808A级。

3.9 滴定管：GB/T 12805A级。

3.10 容量瓶：GB/T 12806A级。

3.11 原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净（不含水、油、钙、镁、钾、钠、锰），以提供稳定清澈的贫燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征浓度”“检出限”和“标准曲线的线性（弯曲程度）”应符合GB/T 7728的规定。

4 试样制备

4.1 采样

      定形耐火材料按照GB/T 10325，不定形和耐火原料按照GB/T 17617采集实验室样品。

4.2 制备

4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。

4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。

4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。

4.2.4 试样分析前应在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。

5 通则

5.1 测定次数

      在重复性条件下测定2次。

5.2 空白试验

      在重复性条件下做空白试验。

5.3 结果表述

      所得结果应按GB/T 8170修约。当含量≥0.10％时保留两位小数；当含量＜0.10％时结果保留两位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

5.4 分析结果的采用

      当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

5.5 质量保证和控制

5.5.1 标准曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件（如灯泡等），应重新绘制标准曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制标准曲线。

5.5.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。

      仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。

6 试验报告

      试验报告应至少包括以下内容：

      ——委托单位；

      ——试样名称；

      ——分析结果；

      ——使用标准（GB/T 6900-2016）；

      ——与规定的分析步骤的差异（如有必要）；

      ——在试验中观察到的异常现象（如有必要）；

      ——试验日期。

表2 分析值的允许差

7 灼烧减量的测定

      按照GB/T 32179 中灼烧减量方法进行测定。

8 二氧化硅的测定

8.1 钼蓝光度法［ω（SiO₂）≤5％］

8.1.1 原理

      试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在约0.2 mol/L盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810nm或690nm处，测其吸光度。

8.1.2 试剂

8.1.2.1 混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。

8.1.2.2 盐酸（1＋5）。

8.1.2.3 钼酸铵［（NH₄）₆MO₇O₂₄·4H₂O］溶液（50g/L）：过滤后使用。

8.1.2.4 乙二酸-硫酸混合酸：取15g乙二酸（H₂C₂O₄·2H₂O）溶于250mL硫酸（1＋8）中，用水稀释至1000mL，混匀。

8.1.2.5 硫酸亚铁铵［FeSO₄·（NH₄）₂SO₄·6H₂O］溶液（40g/L）：取4g硫酸亚铁铵溶于水，加5mL硫酸（1＋1），用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用，用时配制。

8.1.2.6 二氧化硅标准贮存溶液（含SiO₂ 0.5mg/mL）：

      称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99％）于铂坩埚中，加入2g～3g无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融5min～10min，取出，冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室温。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

8.1.2.7 二氧化硅标准溶液（含SiO250μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（8.1.2.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。

8.1.2.8 二氧化硅标准溶液（含SiO25μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅标准溶液（8.1.2.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。

8.1.3 试料量

      称取约0.10g试料，精确至0.1mg。

8.1.4 测定

8.1.4.1 将试料置于盛有4g混合熔剂（8.1.2.1）的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于800℃～900℃高温炉中，升温至1000℃～1100℃熔融，待试样完全熔解。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。

8.1.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有60mL盐酸（8.1.2.2）的200mL烧杯中，低温加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

8.1.4.3 移取10.00mL试液（8.1.4.2）于100mL容量瓶中，加10mL水。

8.1.4.4 加入5mL钼酸铵溶液（8.1.2.3），摇匀，于室温下放置20min（室温低于15℃则在约30℃的温水浴中进行）。

8.1.4.5 加入30mL乙二酸-硫酸混合酸（8.1.2.4），摇匀，放置0.5min～2min，加入5mL硫酸亚铁铵溶液（8.1.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。

8.1.4.6 用合适吸收皿（见表3），于分光光度计810nm或690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。

表3 按二氧化硅的含量选择吸收皿

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