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GB/T 6900-2016 铝硅系耐火材料化学分析方法

  • 发表时间:2022-12-06
  • 来源:共立消防
  • 人气:

1 范围

      本标准规定了铝硅系耐火材料化学分析方法。

      本标准适用于铝硅系耐火材料中灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、三氧化二铬含量的测定。测定范围见表1。

表1 测定范围

分析项目

含量范围/%

分析项目

含量范围/%

LOI

≤30

K2O

≤4

SiO2

≤95

Na2O

≤8

Al2O3

10~97

MnO

≤5

Fe2O3

≤15

P2O

≤10

TiO2

≤10

ZrO2

≤5

CaO

≤20

Cr2O3

≤3

MgO

≤2



2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法

      GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

      GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则

      GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管

      GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

      GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样

      GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的一般要求

3 仪器和设备

3.1 天平(感量0.1mg)。

3.2 铂坩埚或瓷坩埚(30mL)。

3.3 自动控温干燥箱。

3.4 高温炉:最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。

3.5 分光光度计。

3.6 火焰光度计。

3.7 电感耦合等离子发射光谱仪。

3.8 吸量管:GB/T 12808A级。

3.9 滴定管:GB/T 12805A级。

3.10 容量瓶:GB/T 12806A级。

3.11 原子吸收光谱仪:备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、锰),以提供稳定清澈的贫燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征浓度”“检出限”和“标准曲线的线性(弯曲程度)”应符合GB/T 7728的规定。

4 试样制备

4.1 采样

      定形耐火材料按照GB/T 10325,不定形和耐火原料按照GB/T 17617采集实验室样品。

4.2 制备

4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约100g。

4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,可以例外。

4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.090mm的试样。

4.2.4 试样分析前应在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。

5 通则

5.1 测定次数

      在重复性条件下测定2次。

5.2 空白试验

      在重复性条件下做空白试验。

5.3 结果表述

      所得结果应按GB/T 8170修约。当含量≥0.10%时保留两位小数;当含量<0.10%时结果保留两位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约。

5.4 分析结果的采用

      当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果;否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

5.5 质量保证和控制

5.5.1 标准曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等),应重新绘制标准曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时,应重新绘制标准曲线。

5.5.2 一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次;如果2个月内温度变化超过10℃时,应及时标定一次。重新标定后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效。

      仲裁试验时,应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时,则试样分析值有效,否则无效。

6 试验报告

      试验报告应至少包括以下内容:

      ——委托单位;

      ——试样名称;

      ——分析结果;

      ——使用标准(GB/T 6900-2016);

      ——与规定的分析步骤的差异(如有必要);

      ——在试验中观察到的异常现象(如有必要);

      ——试验日期。

表2 分析值的允许差

含量范围/%

各元素允许差/%

LOI

SiO2

Al2O3

Fe2O3

TiO2

CaO

MgO

K2O

Na2O

P2O3

MnO,ZrO2,Cr2O3

≤0.1

0.05

0.05

-

0.03

0.01

0.02

0.02

0.02

0.02

0.02

0.01

>0.1~≤0.5

-

0.10

0.02

0.05

0.05

0.06

0.06

0.04

0.02

>0.5~≤1

0.10

0.10

-

0.10

0.10

0.10

0.10

0.10

0.10

0.05

>1~≤2

-

0.20

0.15

0.15

0.20

0.20

0.15

0.10

>2~≤5

0.20

0.20

-

0.20

0.20

-

0.30

0.30

0.20

0.20

>5~≤15

0.30

0.40

0.30

0.30

0.30

-

-

0.30

-

>15~≤30

0.30

0.50

-

-

-

-

-


-

>30~≤60

-

0.50

0.60

-

-

-

-

-

-


-

>60

-

0.60

0.70

-

-

-

-

-

-


-

对于微量成分,当分析值的平均值小于允许差的2倍时,其允许差为该分析值的1/2。

7 灼烧减量的测定

      按照GB/T 32179 中灼烧减量方法进行测定。

8 二氧化硅的测定

8.1 钼蓝光度法[ω(SiO2)≤5%]

8.1.1 原理

      试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在约0.2 mol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,加入乙二酸-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长810nm或690nm处,测其吸光度。

8.1.2 试剂

8.1.2.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。

8.1.2.2 盐酸(1+5)。

8.1.2.3 钼酸铵[(NH46MO7O24·4H2O]溶液(50g/L):过滤后使用。

8.1.2.4 乙二酸-硫酸混合酸:取15g乙二酸(H2C2O4·2H2O)溶于250mL硫酸(1+8)中,用水稀释至1000mL,混匀。

8.1.2.5 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH42SO4·6H2O]溶液(40g/L):取4g硫酸亚铁铵溶于水,加5mL硫酸(1+1),用水稀释至100mL,混匀,过滤后使用,用时配制。

8.1.2.6 二氧化硅标准贮存溶液(含SiO2 0.5mg/mL):

      称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中,加入2g~3g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5min~10min,取出,冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸取熔块至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷至室温。移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。

8.1.2.7 二氧化硅标准溶液(含SiO250μg/mL):移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液(8.1.2.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时配制。

8.1.2.8 二氧化硅标准溶液(含SiO25μg/mL):移取10.00mL二氧化硅标准溶液(8.1.2.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时配制。

8.1.3 试料量

      称取约0.10g试料,精确至0.1mg。

8.1.4 测定

8.1.4.1 将试料置于盛有4g混合熔剂(8.1.2.1)的铂坩埚中,混匀,再覆盖1g混合熔剂,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于800℃~900℃高温炉中,升温至1000℃~1100℃熔融,待试样完全熔解。取出,旋转坩埚,使熔融物均匀附着于坩埚内壁,冷却。

8.1.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁,放入盛有60mL盐酸(8.1.2.2)的200mL烧杯中,低温加热浸出熔融物至溶液清亮,用水洗出坩埚及盖,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

8.1.4.3 移取10.00mL试液(8.1.4.2)于100mL容量瓶中,加10mL水。

8.1.4.4 加入5mL钼酸铵溶液(8.1.2.3),摇匀,于室温下放置20min(室温低于15℃则在约30℃的温水浴中进行)。

8.1.4.5 加入30mL乙二酸-硫酸混合酸(8.1.2.4),摇匀,放置0.5min~2min,加入5mL硫酸亚铁铵溶液(8.1.2.5),用水稀释至刻度,摇匀。

8.1.4.6 用合适吸收皿(见表3),于分光光度计810nm或690nm处,以空白试验溶液为参比测量其吸光度。

表3 按二氧化硅的含量选择吸收皿

ω(SiO2)/%

0.1~0.5

0.5~5

吸收皿/mm

30

10

标准曲线

8.1.5.1

8.1.5.2

 

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