GB/T 6900-2016 铝硅系耐火材料化学分析方法
- 发表时间:2022-12-06
- 来源:共立消防
- 人气:
1 范围
本标准规定了铝硅系耐火材料化学分析方法。
本标准适用于铝硅系耐火材料中灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、三氧化二铬含量的测定。测定范围见表1。
表1 测定范围
分析项目 | 含量范围/% | 分析项目 | 含量范围/% |
LOI | ≤30 | K2O | ≤4 |
SiO2 | ≤95 | Na2O | ≤8 |
Al2O3 | 10~97 | MnO | ≤5 |
Fe2O3 | ≤15 | P2O | ≤10 |
TiO2 | ≤10 | ZrO2 | ≤5 |
CaO | ≤20 | Cr2O3 | ≤3 |
MgO | ≤2 |
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法
GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样
GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的一般要求
3 仪器和设备
3.1 天平(感量0.1mg)。
3.2 铂坩埚或瓷坩埚(30mL)。
3.3 自动控温干燥箱。
3.4 高温炉:最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。
3.5 分光光度计。
3.6 火焰光度计。
3.7 电感耦合等离子发射光谱仪。
3.8 吸量管:GB/T 12808A级。
3.9 滴定管:GB/T 12805A级。
3.10 容量瓶:GB/T 12806A级。
3.11 原子吸收光谱仪:备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、锰),以提供稳定清澈的贫燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征浓度”“检出限”和“标准曲线的线性(弯曲程度)”应符合GB/T 7728的规定。
4 试样制备
4.1 采样
定形耐火材料按照GB/T 10325,不定形和耐火原料按照GB/T 17617采集实验室样品。
4.2 制备
4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约100g。
4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,可以例外。
4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.090mm的试样。
4.2.4 试样分析前应在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。
5 通则
5.1 测定次数
在重复性条件下测定2次。
5.2 空白试验
在重复性条件下做空白试验。
5.3 结果表述
所得结果应按GB/T 8170修约。当含量≥0.10%时保留两位小数;当含量<0.10%时结果保留两位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约。
5.4 分析结果的采用
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果;否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。
5.5 质量保证和控制
5.5.1 标准曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等),应重新绘制标准曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时,应重新绘制标准曲线。
5.5.2 一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次;如果2个月内温度变化超过10℃时,应及时标定一次。重新标定后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效。
仲裁试验时,应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时,则试样分析值有效,否则无效。
6 试验报告
试验报告应至少包括以下内容:
——委托单位;
——试样名称;
——分析结果;
——使用标准(GB/T 6900-2016);
——与规定的分析步骤的差异(如有必要);
——在试验中观察到的异常现象(如有必要);
——试验日期。
表2 分析值的允许差
含量范围/% | 各元素允许差/% | ||||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | CaO | MgO | K2O | Na2O | P2O3 | MnO,ZrO2,Cr2O3 | |
≤0.1 | 0.05 | 0.05 | - | 0.03 | 0.01 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.01 |
>0.1~≤0.5 | - | 0.10 | 0.02 | 0.05 | 0.05 | 0.06 | 0.06 | 0.04 | 0.02 | ||
>0.5~≤1 | 0.10 | 0.10 | - | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.05 | |
>1~≤2 | - | 0.20 | 0.15 | 0.15 | 0.20 | 0.20 | 0.15 | 0.10 | |||
>2~≤5 | 0.20 | 0.20 | - | 0.20 | 0.20 | - | 0.30 | 0.30 | 0.20 | 0.20 | |
>5~≤15 | 0.30 | 0.40 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | - | - | 0.30 | - | ||
>15~≤30 | 0.30 | 0.50 | - | - | - | - | - | - | |||
>30~≤60 | - | 0.50 | 0.60 | - | - | - | - | - | - | - | |
>60 | - | 0.60 | 0.70 | - | - | - | - | - | - | - | |
对于微量成分,当分析值的平均值小于允许差的2倍时,其允许差为该分析值的1/2。 |
7 灼烧减量的测定
按照GB/T 32179 中灼烧减量方法进行测定。
8 二氧化硅的测定
8.1 钼蓝光度法[ω(SiO2)≤5%]
8.1.1 原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在约0.2 mol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,加入乙二酸-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长810nm或690nm处,测其吸光度。
8.1.2 试剂
8.1.2.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。
8.1.2.2 盐酸(1+5)。
8.1.2.3 钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶液(50g/L):过滤后使用。
8.1.2.4 乙二酸-硫酸混合酸:取15g乙二酸(H2C2O4·2H2O)溶于250mL硫酸(1+8)中,用水稀释至1000mL,混匀。
8.1.2.5 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶液(40g/L):取4g硫酸亚铁铵溶于水,加5mL硫酸(1+1),用水稀释至100mL,混匀,过滤后使用,用时配制。
8.1.2.6 二氧化硅标准贮存溶液(含SiO2 0.5mg/mL):
称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中,加入2g~3g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5min~10min,取出,冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸取熔块至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷至室温。移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。
8.1.2.7 二氧化硅标准溶液(含SiO250μg/mL):移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液(8.1.2.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时配制。
8.1.2.8 二氧化硅标准溶液(含SiO25μg/mL):移取10.00mL二氧化硅标准溶液(8.1.2.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时配制。
8.1.3 试料量
称取约0.10g试料,精确至0.1mg。
8.1.4 测定
8.1.4.1 将试料置于盛有4g混合熔剂(8.1.2.1)的铂坩埚中,混匀,再覆盖1g混合熔剂,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于800℃~900℃高温炉中,升温至1000℃~1100℃熔融,待试样完全熔解。取出,旋转坩埚,使熔融物均匀附着于坩埚内壁,冷却。
8.1.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁,放入盛有60mL盐酸(8.1.2.2)的200mL烧杯中,低温加热浸出熔融物至溶液清亮,用水洗出坩埚及盖,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.1.4.3 移取10.00mL试液(8.1.4.2)于100mL容量瓶中,加10mL水。
8.1.4.4 加入5mL钼酸铵溶液(8.1.2.3),摇匀,于室温下放置20min(室温低于15℃则在约30℃的温水浴中进行)。
8.1.4.5 加入30mL乙二酸-硫酸混合酸(8.1.2.4),摇匀,放置0.5min~2min,加入5mL硫酸亚铁铵溶液(8.1.2.5),用水稀释至刻度,摇匀。
8.1.4.6 用合适吸收皿(见表3),于分光光度计810nm或690nm处,以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
表3 按二氧化硅的含量选择吸收皿
ω(SiO2)/% | 0.1~0.5 | 0.5~5 |
吸收皿/mm | 30 | 10 |
标准曲线 | 8.1.5.1 | 8.1.5.2 |
以上为标准部分内容,如需看标准全文,请到相关授权网站购买标准正版。
-
IG541混合气体灭火系统
IG541混合气体灭火系统:IG-541灭火系统采用的IG-541混合气体灭火剂是由大气层中的氮气(N2)、氩气(Ar)和二氧化碳(CO2)三种气体分别以52%、40%、8%的比例混合而成的一种灭火剂 -
二氧化碳气体灭火系统
二氧化碳气体灭火系统:二氧化碳气体灭火系统由瓶架、灭火剂瓶组、泄漏检测装置、容器阀、金属软管、单向阀(灭火剂管)、集流管、安全泄漏装置、选择阀、信号反馈装置、灭火剂输送管、喷嘴、驱动气体瓶组、电磁驱动 -
七氟丙烷灭火系统
七氟丙烷(HFC—227ea)灭火系统是一种高效能的灭火设备,其灭火剂HFC—ea是一种无色、无味、低毒性、绝缘性好、无二次污染的气体,对大气臭氧层的耗损潜能值(ODP)为零,是卤代烷1211、130 -
手提式干粉灭火器
手提式干粉灭火器适灭火时,可手提或肩扛灭火器快速奔赴火场,在距燃烧处5米左右,放下灭火器。如在室外,应选择在上风方向喷射。使用的干粉灭火器若是外挂式储压式的,操作者应一手紧握喷枪、另一手提起储气瓶上的