1 范围

      本标准规定了邻二氮杂菲分光光度法测定耐火材料中的Fe²⁺和Fe³⁺，Fe²⁺和Fe³⁺的测定范围（质量分数）；两者之和小于8％。

      本标准适用于如长石、高岭石、黏土、石灰石和石英等材料，其他相关材料也可以参照本标准进行测定。

      本标准不适用于还原性材料，如碳化硅、镁碳砖等。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样（GB/T 4513.2-2017，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682 2008，ISO） 3696：1987，MOD）

      GB/T 8322 分子吸收光谱法 术语（GB/T 8322 2008，ISO）6286：1982，NEQ）

      GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则（GB/T 10325-2012，ISO 5022：1979，NEQ）

      GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（GB/T 12806-2011，ISO 1042：1998，NEQ）

      GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管（GB/T 12808-2015，ISO 648：1977，NEQ）

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样（GB/T 17617-1998．neq ISO 8656-1：1988）

      GB/T 21114 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法（GB/T 21114-2007．ISO 12677：2003,MOD)

      GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的一般要求（GB/T 32179-2015，ISO 26845：2008，MOD）

3 术语和定义

      GB/T 32179界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理

      样品在氮气保护下.用氢氟酸和硫酸混合酸避光消解处理。在弱酸性溶液中，二价铁离子能与邻二氮杂非生成橙红色络合物，此络合物非常稳定，其颜色深度与二价铁离子的含量成正比，于分光光度计在波长510nm处测量其吸光度；三价铁离子被还原为二价铁离子后也能与邻二氮杂非生成橙红色络合物。溶液中二价铁离子与三价铁离子的含量之和对应的是样品中的总铁含量。As/As.Sb/Sb 等多价态的元素和硫酸钡、硫酸铅等沉淀物可能会影响测定。

5 试样制备

5.1 取样

      按GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取实验室样品。

5.2 制备

      将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或山于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下．继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。试样分析前应在105℃～110℃烘F2h，置于干燥器中冷却至室温。

      注：样品干燥过程中，不能改变样品中Fc含址；样品的含水率随时间变化可能会有改变。

6 试剂

6.1 水

      符合GB/T 6682中要求，至少是二级水。

6.2 硫酸（p＝1.84g/cm）

6.3 硫酸（1＋1）

6.4 氢氟酸（ρ＝1.13g/cm）

6.5 氯氟酸（去除还原剂）

      去除还原剂的氯氟酸：移取50mL氯氟酸（6.4）于铂皿中。加1滴KMnO₄，（6.16）溶液。在蒸汽浴上加热直到高锰酸盐被还原。冷却后，存储于聚乙烯瓶中以备使用。

6.6 饱和硼酸溶液

      称取90gH₃BO₃，溶于1800mL水中。

6.7 盐酸羟胺（100g/L）

6.8 邻二氮杂菲溶液（5g/L）

6.9 乙酸铵（质量分数约50％）

      50g乙酸铵溶于50g水中。

6.10 六水合硫酸亚铁铵［Fe（NH₄）₂（SO₄）₂·6H₂O］

6.11 铁存储液（含Fe 1mg/mL）

      准确称取3.5108g六水合硫酸亚铁铵（6.10），放入500mL容量瓶中。用水溶解，加8ml～10mL盐酸（6.14），稀释至刻度，混匀。使用市售商品标准溶液也可。

6.12 铁标准溶液（含Fe 0.01 mg/mL）

      移取10mL铁存储液（6.11）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6.13 氮气（高纯）或惰性气体

6.14 盐酸（p＝1.19g/cm3）

6.15 盐酸（1＋12）

6.16 高锰酸钾（3.16g/L）

7 设备和装置

7.1 一般要求

      溶液不能含有氧氟酸，普通实验仪器和一般实验室玻璃器具由硼硅玻璃制备，与相关国家标准的要求一致。

      如果溶液含有氢氟酸或任何含氟的酸，应该使用塑料器材。

      烧杯、存储瓶、容量瓶和吸液管应该用盐酸（6.15）浸泡至少12h，浸泡结束后，用水冲洗。

      样品和试剂在250mL塑料或聚四氟乙烯（PTFE）瓶（杯）中反应，此装置应可以安装橡皮管，如图1。为了避光，应该用黑色的物质将装置的表面覆盖。

      说明：

      1——气体进气管；    

      2——排气管：

      3——塑料漏斗；

      4——塑料管：

      5——橡胶塞；

      6——塑料或PTFE瓶（杯）；

      7——样品；

      8——磁搅拌子。

图1 反应装置

以上为标准部分内容，如需看标准全文，请到相关授权网站购买标准正版。