1 范围

      本标准规定了耐火材料中硫含量的测定方法，其他相关材料也可采用本标准。

      本标准适用于耐火材料中硫含量的测定。不同检测方法适用的含量范围见表1。

表1 检测方法适用范围

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样（GB/T 4513.2-2017，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）

      GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则（GB/T 10325-2012，ISO 5022：1979，NEQ）

      GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（GB/T 12806-2011，ISO 1042：1998，NEQ）

      GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管（GB/T 12808-2015，ISO 648：1977，NEQ）

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样（GB/T 17617-1998，neq ISO 8656-1：1988）

3 仪器

3.1 高频炉燃烧红外吸收碳硫仪。

3.2 分析天平：分度值0.1mg。

3.3 坩埚：例如石墨或氧化铝质。

3.4 电炉：炉温可以调到1100℃±20℃。

3.5 电感耦合等离子发射光谱仪：连续或同时发射光谱，短波长可用180nm。

3.6 铂金坩埚。

3.7 容量瓶：符合GB/T 12806规定的A级要求。

3.8 吸液管：符合GB/T 12808规定的A级要求。

4 试样制备

4.1 取样

      按照GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取实验室样品。

4.2 制备

      将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。

      当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。

      将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。

      试样分析前应在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温。

5 通则

5.1 一般规定

      使用分析纯试剂和纯水。

5.2 测定次数

      在重复性条件下测定2次。

5.3 空白试验

      在重复性条件下做空白试验。

5.4 结果表述

      所得结果应按GB/T 8170修约，保留2位小数；当含量＜0.10％时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

5.5 分析结果的采用

      当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

5.6 质量保证和控制

5.6.1 工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件（如灯泡等），应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。

5.6.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。

5.6.3 仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。

5.6.4 做重复性试验。做空白试验然后从结果中扣除空白。

表2 允许差

表2（续）

6 高频炉燃烧红外吸收法

6.1 原理

      在氧气气氛下，试样和助熔剂在高频炉中被加热，温度大约1800℃时，试样中各种化学形态的硫都转化成二氧化硫，生成的二氧化硫由氧气载至红外线吸收检测器的测量室，二氧化硫吸收特定波长的红外能量，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接收能量变化来测量试样总硫量。

6.2 试剂

6.2.1 钨粒/锡粒。

6.2.2 铁粒。

6.2.3 校准用标准样品：选用组分和硫含量与分析样品类似的有证标样。

6.2.4 氧气：纯度大于99.998％的高纯氧。

6.3 仪器校准

      按厂家提供的仪器操作指南中给定的程序自动进行。应该确保测试样品中的硫含量和校准曲线中的硫含量在一个数量级。

      按照步骤6.4.3进行校准。

6.4 测定

6.4.1 分析前的准备

      陶瓷坩埚（3.3）在分析前应于1200℃的高温炉中灼烧1h。铁粒（6.2.2）的硫含量应分批测定。如果铁粒中的硫含量影响样品分析，应该按照以下程序对铁粒进行预处理：分别称取1g铁粒于分析用的坩埚中，在电炉（3.4）中氧气气氛下800℃，纯化1h。如果样品中硫含量低于100mg/kg，铁粒的纯化可以选择在氢气氛下800℃，加热1h。

6.4.2 空白值的测定

      在没有样品的情况下，按照6.4.3步骤分析测定空白值。

6.4.3 试样测定

      根据样品中硫含量的高低，称取0.02g～0.2g试样，精确至0.1mg，置于已按照6.4.1步骤预处理过的坩埚中。

      再分别加1g铁粒（6.2.2）和2g钨粒/锡粒（6.2.1）覆盖（如果坩埚里已有前处理的铁粒，不需再加）。小心轻摇混匀，放入分析仪器中，在已校准的通道上分析硫的含量。

6.5 结果的计算

      样品中硫含量的计算应该考虑样品的质量和空白值。在测量多个值的情况下，取平均值作为硫含量的结果。

以上为标准部分内容，可点击下方链接下载标准原文：

下载地址：《GB/T 34175-2017 耐火材料中硫含量的测定》