1 范围

      本标准规定了含碳、碳化硅、氮化物耐火材料及原料化学分析方法。

      本标准分析的项目如下：挥发分（VOL）、灼烧减量（LOD）、总碳量（T.C）、游离碳量（F.C）、碳化硅量（SiC）、总氮量（T.N）、总氧量（T.O）、氮化硅量（Si₃N1）、游离硅量（F.Si）、游离铝量（F.AI）、二氧化硅量（SiO₂）、氧化铝量（Al₂O₃）、氧化铁量（所有价态铁以Fe₂O₃计）、二氧化钛量（TiO₂）、氧化钙量（CaO）、氧化镁量（MgO）、氧化钾量（K₂O）、氧化钠量（Na₂O）、五氧化二磷量（P₂O₅）、氧化锆（铪）量（ZrO₂＋HfO₂）、一氧化锰量（所有价态锰以MnO计）、三氧化二铬量（Cr₂O₃）。

      本标准分析项目的测定范围见表1。

表1 测定范围

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 223.69-2008 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样

      GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法

      GB/T 5069 镁铝系耐火材料化学分析方法

      GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法

      GB/T 6900 铝硅系耐火材料化学分析方法

      GB/T 6901 硅质耐火材料化学分析方法

      GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

      GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则

      GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管

      GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

      GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样

      GB/T 17732 致密定形含碳耐火制品试验方法

      GB/T 18930 耐火材料术语

3 术语和定义

      GB/T 18930界定的术语和定义适用于本文件。

4 仪器和设备

4.1 天平（分度值0.1mg和0.5g）。

4.2 双盖瓷坩埚。

4.3 铂皿或瓷皿（75mL）。

4.4 铂坩埚或瓷坩埚（30mL）。

4.5 自动控温干燥箱：最高使用温度≥300℃，且能自动控温。

4.6 管式高温炉：最高使用温度≥1300℃，且能自动控温的管式电炉。

4.7 箱式高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。

4.8 吸量管：GB/T 12808A级。

4.9 滴定管：GB/T 12805 A级。

4.10 容量瓶：GB/T 12806 A级。

4.11 分光光度计。

4.12 火焰光度计，在最佳条件下应达到下列指标：

      ——稳定性：同一测试溶液在15s内连续进样，仪器读数漂移应不大于2。

      ——重现性：同一测试溶液重复测定7次，测量值的相对偏差小于1.5％。

4.13 氮氧分析仪：仪器可自动进行分析操作，并可用已知氮氧含量的标样进行校准。

4.14 高频红外吸收碳（硫）仪：仪器可自动完成分析操作，并可用已知碳含量的标样进行校准。

4.15 原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性（弯曲程度）应符合GB/T 7728的规定。

4.16 燃烧红外吸收定碳仪：仪器可自动完成分析操作，并可用已知游离碳含量的标样进行校准。

5 试样制备

5.1 取样

      按GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取实验室样品。

5.2 制备

5.2.1 将实验室样品全部破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约200g。

5.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥200g的实验室样品时，可以例外。

5.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，根据分析项目选择用碳化钨研钵或其他合适的研钵加工成粒度小于0.090mm的试样，含碳化硅样品根据分析项目选择用钢研钵或碳化钨研钵加工成粒度小于0.150mm的试样。

5.2.4 试样分析前应在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。

5.2.5 含有树脂或沥青等添加剂的湿状不定形材料先按第8章进行处理后，再按5.2.1～5.2.6进行试样制备。当试样分析结果要求以原始样品为基时，将测量结果按8.4中的注，对结果进行校正计算。

5.2.6 含有树脂或沥青等添加剂的干状耐火材料，取碳化后的样品进行总碳、游离碳的测定。定形耐火材料的碳化按照GB/T 17732中的规定进行；不定形耐火材料称取测定挥发分后的均化残渣（9.1）。当试样分析结果要求以原始样品为基时，将测量结果按9.1.4中的注，对结果进行校正计算。

6 通则

6.1 一般规定

6.1.1 分析时，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。

6.1.2 分析中将“恒量”规定为两次称量之差不大于0.2mg。

6.2 测定次数

      在重复性条件下测定2次。

6.3 空白试验

      在重复性条件下做空白试验。

6.4 结果表述

      所得结果应按GB/T 8170修约，保留2位小数；当含量＜0.10％时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

6.5 分析结果的采用

      当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

6.6 质量保证和控制

6.6.1 工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件（如灯泡等），应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。

6.6.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。

6.6.3 仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。

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