1 范围

      GB/T 4513的本部分规定了不定形耐火材料取样、化学成分测定、粒度分布试验、含水量试验、可塑性指数试验及试验报告。

      本部分适用于浇注料（致密和隔热）、喷涂料、炮泥、喷射料、干振料和捣打料。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 4513.1 不定形耐火材料 第1部分：介绍和分类（GB/T 4513.1-2016，ISO 1927-1：2012，MOD)

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样（GB/T 4513.2-2012，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法

      GB/T 5069 镁铝系耐火材料化学分析方法

      GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法

      GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸（GB/T 6005-2008,ISO 565:1990,MOD)

      GB/T 6900 铝硅系耐火材料化学分析方法

      GB/T 16555 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法

      GB/T 21114 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法（GB/T 21114-2007，ISO 12677:2003,MOD)

      GB/T 32177 耐火材料中B2O3的测定（GB/T 32177-2015，ISO 21078-1：2008，ISO 21078-2：2006,MOD)

      GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的一般要求（GB/T 32179-2015，ISO 26845：2008，MOD）

3 取样

      按照GB/T 4513.2要求进行取样，根据每个独立检测项目需求准备测试样品的量。

4 化学成分测定

4.1 样品准备

      若提供的捣打料为湿润状态，则根据5.5.1干燥样品（取样方法见第3章）。所有样品，均需采用圆锥四分法缩分样品，将样品粉磨至化学分析要求的颗粒尺寸。

      注：化学分析包括灼减的测定。

4.2 Al₂O₃-SiO₂产品

      可以根据GB/T 21114、GB/T 6900、GB/T 32177、GB/T 32179选取适合方法测定其化学组成。报告中注明所用方法。

4.3 碱性产品

      可以根据GB/T 21114、GB/T 5069、GB/T 32179选取适合方法测定其化学组成。报告中注明所用方法。

4.4 特殊产品

      可以根据GB/T 21114，GB/T 16555，GB/T 4984，GB/T 5070，GB/T 32179选取适合方法测定其化学组成。报告中注明所用方法。

4.5 含碳产品

      根据4.2或者4.3，对含碳产品灼烧后，进行其氧化物成分的分析。

      任何非氧化物成分需用4.4方法进行分析。

5 粒度分布试验

5.1 原理

      粒度分布是通过测量筛网保留样品数量来确定，用占干燥样品总量质量分数表示。

5.2 设备

5.2.1 天平，精确到0.1g。

5.2.2 试验筛，符合GB/T 6005要求，直径不小于200mm．

5.2.3 筛分装置，该装置应标明工作性能（如振动性能、振幅及频率）。

5.2.4 干燥箱，最好有排气系统。

5.2.5 索格利特萃取器。

5.2.6 电热盘或者加热罩。

5.3 样品量

      对单个测试项目，根据最大颗粒尺寸依据第3章中要求，按照表1获取样品量，数量以干料的质量表示。

表1 样品最大颗粒尺寸和试样量

      这些数量主要是指致密材料。当测试隔热材料时，在不降低测试精度的前提下，样品量要根据试样体积密度相应减少一些，减少量要在检测报告中给出。

5.4 样品准备

      根据GB/T 4513.2缩分试样，避免偏析，试样量应满足5.3中所述最小量的要求。

      在含有沥青或者焦油的捣打料中，应按照下面方法对样品进行预处理，抽取的样品量要能在预处理之后仍满足测试所需量。

      在蒸发皿中加热样品，用刮铲搅拌开，同时要避免压碎颗粒。将样品放入圆筒滤纸中，再放入一个或者多个索格利特萃取器中，用电加热板或加热罩加热，并用沸腾的甲苯将物质萃取出来。当吸起的甲苯是无色时，表示萃取完全。

5.5 试验步骤

5.5.1 干燥和称量

      将浇注料、喷射料、干式混合料和去除沥青及焦油的捣打料样品在（110±5）℃的温度下干燥至恒重，然后冷却至室温。

      称量样品，精确至0.1g，并记录其质量m1。

      对含有微粉和无机液体的捣打料，为了避免变硬块和难分散等现象（见5.5.2.3），在筛分之前不应干燥。单个样品常用第6章的方法来测定材料的含水量。计算试样的干燥质量，按式（1）计算：

      式中：

      m₀——预先不经过任何干燥的测试样品的质量，单位为克（g）；

      m₁——测试样品的量，单位为克（g）；

      m_c——用单个样确定的样品的含水率，％。

5.5.2 筛分

5.5.2.1 通则

      筛分有两种方法，所用试验筛符合GB/T 6005的要求，从如下的范围选取：

      ——0.063mm；

      ——0.125mm;

      ——0.25mm;

      ——0.5mm;

      ——1.0mm;

      ——2.0mm;

      ——4.0mm;

      ——8.0mm;

      ——16.0mm。

5.5.2.2 干筛法

      此法快速，但仅适用于包含少量粒径小于10μm的材料。按照5.5.1中方法进行准备和称量试样，然后用所选试验筛、接收装置和频率为50Hz的振动台进行筛分。总时间不超过15min。记录每个试验筛中剩下的质量，记为m。，其中n为n号筛。

5.5.2.3 湿筛法

      该方法适用于所有材料，是质量控制和仲裁的首选方法。它是对在筛分前未经过干燥并包含微粉和无机液体的湿捣打料最重要的方法。（见5.5.1）

      依据5.5.1准备的试样，要在0.063mm或者0.125mm的细筛中筛洗一下。再用水冲洗，用手在水中来回搅动。直至流过试验筛的水不再夹杂细颗粒，水变半透明为止。

      将筛上料移出试验筛，在（110±5）℃C下干燥至恒重，冷却至室温，称量样品精确至0.1g，记录此时质量为m2。

      检查干料没有团聚现象，按照5.5.2.2干筛。

      注：若样品成分包含水泥，则建议用柠檬酸溶液清洗筛分过的试验筛。

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