GB/T 34332-2017 菱镁矿和白云石耐火制品化学分析方法
- 发表时间：2022-12-04
- 来源：共立消防
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1 范围
本标准规定了菱镁矿和白云石原料及其耐火制品的化学分析方法，包括仪器、试剂、试样的分解、分析用溶液的配制、湿法化学分析、原子吸收分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法。
本标准适用于菱镁矿和白云石原料及其耐火制品的化学分析。
适用的分析项目的测定范围见表1。
表1 测定范围
分析项目 | 含量范围/％ | 分析项目 | 含量范围/％ |
SiO2 | 0.1~10 | MgO | 20~99.9 |
A12O3 Fe2O3 | 0.05~10 0.01~10 | Na2O K2O | 0.01~1 0.01~1 |
TiO2 | 0.01~1 | Cr2O2 | 0.01~3 |
MnO | 0.01~1 | ZrO3 | 0.01~3 |
CaO | 0.01~60 | P2O5 | 0.01~5 |
LOI | 0.01~60 | ||
以上数值为将烧失量计算在内的数值。 | |||
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602 2002，ISO 6353-1：1982，NEQ）
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603 2002．ISO 6353-1：1982，NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的一般要求（GB/T 32179-2015，ISO 26845：2008．MOD）
ISO 6353-2 化学分析试剂 第2部分：规范 第一系列（Reagents for chemical analysis-Part 2；Specifications First scries)
ISO 6353-3 化学分析试剂 第3部分：规范 第二系列（Reagents for chemical analysis-Part 3：Specifications-Second series)
3 通则
3.1 测定次数
在重复性条件下测定2次。
3.2 空白试验
在重复性条件下做空白试验。
3.3 结果表述
所得结果应按GB/T 8170修约，保留两位小数；当含量＜0.10％时结果保留两位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。
3.4 分析结果的采用
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行迫加分析和数据处理。
表2 分析值的允许差
质量分数 % | 分析项目 | ||||||||||||
LOI | SiO2 | A2O3 | Fe2O3 | TiO2 | MaO | CaO | MgO | Na2O | K2O | Cr2O3 | ZrO2 | P2O5 | |
≤0.1 | 0.05 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.01 | 0.01 | 0.02 | - | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 |
＞0.1~≤0.2 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.03 | 0.03 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | |
＞0.2~≤0.5 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | - | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
＞0.5~≤1 ＞1~≤2 | 0.10 0.20 | 0.10 0.20 | 0.10 0.20 | 0.10 0.20 | 0.10 - | 0.10 - | 0.10 0.20 | - | 0.10 - | 0.10 - | 0.10 0.20 | 0.10 0.20 | 0.10 0.20 |
＞2~≤3 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | |||||
＞3~≤5 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | |||||||
＞5~≤10 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | - | - | 0.40 | - | - | - | - | - | - |
＞10~≤20 | 0.30 | 0.40 | |||||||||||
＞20~≤30 | 0.30 | 0.40 | 0.40 | ||||||||||
＞30~≤60 | 0.40 | 0.60 | 0.60 | ||||||||||
＞60 | 0.70 | ||||||||||||
对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。 | |||||||||||||
3.5 质量保证和控制
3.5.1 标准曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或史换部件（如灯泡等）．应重新绘制标准曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制标准曲线。
3.5.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。
3.5.3 仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。
4 仪器
实验所使用的仪器按照GB/T 32179规定。
5 试剂
5.1 总则
在分析过程中，除非特别注叨，均使用分析纯试剂、满足GB/T 6682规定的三级以上的蒸馏水或与之同等纯度的水。
试剂配制和要求应按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603、ISO 6353-2、ISO 6353-3、GB/T 32179或以下条款规定，试剂的特殊要求会在相应的条款中列出，适宜的商业化标准溶液也可使用。
5.2 标准滴定溶液
5.2.1 CyDTA 标准滴定溶液（c＝0.01 mol/L）
称取3.64g的CyDTA到烧杯中，然后加入大约150mL的水，搅拌后加人8mL氢氧化钠溶液（100g/L），低温加热至溶解，冷却后，用水稀释至1000mL。用锌标准溶液（c＝0.01 mol/L）标定此溶液（标定方法按5.2.3，用CyDTA标准滴定溶液代替EDTA标准滴定溶液）。
5.2.2 Zn标准滴定溶液（c＝0.01 mol/L）
用盐酸（1｜3）清洗锌（纯度大于99.9％）表面，溶解表面氧化层，再依次用水、酒精、乙醚进行清洗，然后置于干燥器中。称取0.6538g的锌（精确至0.0001g）到300mL的烧杯里，缓慢加人20mL的水和5mL的硝酸，盖上玻璃皿，在蒸汽浴上加热至溶解。冷却后，倒入容量瓶中，用水稀释至1000mL。锌溶液的浓度用式（1）计算：
式中：
m——锌的质量，单位为克（g）；
A——锌的纯度，以质量分数（％）表示；
M——锌的摩尔质量（M-65.38），单位为克每摩尔（g/mol）；
V——溶液的定容体积，单位为升（L）。
5.2.3 EDTA标准滴定溶液（c＝0.02 mol/L）
将7.44g乙二胺四乙酸二钠溶解至1L水中，储存在塑料瓶中。用移液管移取50 mL 0.01 mol/L锌溶液（5.2.2）至300mL的烧杯中，加入50mL的水，滴加氢氧化钠溶液（c-100g/L），调节混合溶液pH值至6～8，然后加入2ml．pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，再加人3～4滴铬黑T溶液作为指示剂，边滴加边搅拌，然后用0.02 mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定。观察并记录滴定终点，当溶液从紫红色转变为蓝色即为滴定终点，消耗EDTA标准滴定溶液的体积记为V1，同时做空白试验，消耗EDTA标准滴定溶液的体积记为V0。
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