GB/T 21114-2019 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法
- 发表时间:2022-12-03
- 来源:共立消防
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1 范围
本标准规定了由氧化物组成的耐火材料和陶瓷的化学分析方法,用熔铸玻璃片方法制样,X射线荧光光谱(以下简称XRF)测定。
本标准适用于第3章列出的材料类型,其他耐火材料类型可参考使用。
注1:当样品中某些元素的含量超过一定的量,如锡、铜、锌和铬,熔融将存在困难,在这种情况下参考相应的文献。
注2:对于质量分数大于99%(干基)的成分,如果已测定所有存在的微量成分和灼烧减量,用差减法求得,这些数值也能通过直接测定进行验证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3286.8 石灰石及白云石化学分析方法 第8部分:灼烧减量的测定 重量法
GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分:取样(GB/T 4513.2-2017,ISO 1927-2:2012,IDT)
GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸(GB/T 6005-2008,ISO 565:1990,MOD)
GB/T 6900 铝硅系耐火材料化学分析方法
GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则(GB/T 10325-2012,ISO 5022:1979,NEQ)
GB/T 15000.7 标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求(GB/T 15000.7-2012,ISO Guide 34:2009,IDT)
GB/T 17617 耐火原料抽样检验规则(GB/T 17617-2018,ISO 8656-1:1988,MOD)
3 材料类型
下面列出了使用本标准分析的各种类型的耐火材料,附录I列出了部分材料的重复性和再现性统计数据,可以作为首次使用本标准的参考。
a)高铝质(Al2O3的质量分数大于45%)
b) 铝硅质(Al2O3的质量分数为7%~45%)
c) 硅质(SiO2的质量分数大于93%)
d) 锆英石质
e) 氧化锆和锆酸盐
f) 镁质
g) 镁铝尖晶石质(~70/30)
h) 白云石
i) 石灰石
j) 氧化镁/氧化铬
k)铬矿
1)铝铬质
m)铝镁尖晶石质(~70/30)
n) 锆铝硅熔铸材料(AZS)
o) 硅酸钙
p)铝酸钙
q)硅酸镁
元素的分析含量范围和所需检测限见附录A。
注1:上述部分材料可以共用校准曲线(见10.3.4)。
注2:还原性材料,如碳化硅,不能采用本标准直接测定,因此未在上面列出。这些材料需要采用特殊的方法进行灼烧和熔融成玻璃片,其余下的步骤能应用本标准。
警示-未正确预处理好的还原性材料,如碳化硅,不仅会导致错误的结果,而且损坏铂金坩埚和铸型模。
4 原理
粉末样品用合适的熔剂来熔融,以消除矿物和粒度效应。并铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片。测量玻璃片中待测元素的X射线荧光强度。根据校准曲线或方程式来分析,且进行元素间干扰效应校正,以获得待测元素的含量。
由于熔铸玻璃片技术的通用性,只要满足重复性、灵敏度和准确度要求,允许使用各种熔剂和校准模式。一个实验室的方法符合以下规定时,即认为符合本标准。
5 装置
5.1 熔样皿
熔样皿采用含95%(质量分数)的Pt和5%(质量分数)的Au非浸润的铂合金制成。如带盖子,应是铂合金(不一定非要非浸润合金)制成。
5.2 铸型模
采用含95%(质量分数)的Pt和5%(质量分数)的Au非浸润的铂合金制成。注:熔样皿和铸型模可以合二为一。
5.3 铸型模保温板(选用)
当使用小尺寸铸型模时,为使铸型模从炉中取出后,不致冷却太快,可用一片合适的平整耐火材料做垫板,如10mm×50mm×50mm的硅线石片。
5.4 压缩空气喷嘴(选用)
用于将细空气流对准铸型模底部中心直吹,以快速冷却铸型模,任何一种合适的装置均可,一个方便的方法是用不带灯管的煤气灯底座作为空气喷嘴。
大多数情况下,采用快速冷却可获得顺利脱模的均匀玻璃片。
注:也可采用水冷却金属板。
5.5 熔样炉
能加热到1050℃~1250℃,可以控温的电阻炉或高频感应炉。
5.6 自动熔样机
用于玻璃片的自动制备(见9.1.5)。
5.7 天平
可精确称至±0.1mg。
5.8 机械混合器
可采用线性和旋转的方式运行。
注:因为产生偏析,不能使用振动式混合。
6 试样制备
按GB/T 10325、GB/T 17617和GB/T 4513.2采集实验室样品。
各种材料允许采用常规化学分析方法所使用的试样研磨方法。在将碳化钨(及其结合剂)对灼烧减量和分析数据的影响进行适当校正后,应优先使用碳化钨研钵。
有关碳化钨(及其结合剂)对灼烧减量和分析数据的校正见附录B。为了易于熔融,试样应研磨至足够细,但应低于不致引起污染的限度,通常最大粒度为100μm即可。但对难熔样品(如铬矿石),应研磨至60μm。
可采用两种方法获得所需的粒度:
a) 机械研磨法,需确定各种分析样品研磨至所需粒度的时间。随后采用最短的研磨时间进行研磨。为了估算研磨时间,使用机械研磨制备典型的分析材料,以逐步增加2min进行试验,筛选每次研磨的样品,直到全部样品过100μm的筛子,此时间作为该材料的研磨时间,如果应用于所有材料,采用所有材料中那个需要最长的研磨时间达到要求的时间。当研磨硬的材料时,如:铬铁矿,应过筛,但这样会引起偏析,因此,筛选后,在转移到样品袋前,样品应通过搅拌或翻转充分混合。因为重矿物在静止时会分离,建议在称量前将样品再一次摇匀。
b) 手工研磨法,研磨20s后,用GB/T 6005规定的100μm筛子筛分,将筛上剩余物再研磨20s,再筛分,反复进行,直至所有样品通过筛子。将样品转至一个合适的容器,用机械式混料器(如立式线性混合器)混合1min。
注:方法a)是首选。
7 灼烧减量(和/或干燥)的测定
灼烧减量的测定按GB/T 3286.8或GB/T 6900进行。
8 熔剂
8.1 熔剂的选择和稀释比(熔剂与试样之比)
8.1.1 XRF化学分析熔铸玻璃片法的一个优点是可选择多种熔剂。对一个给定的校准程序,应始终使用同样的熔剂。任何一种熔剂和稀释比应满足8.1.2~8.1.9的条件。
注:附录C给出了已成功用于耐火材料分析的熔剂,预烧熔剂的优点是水分含量较低。
8.1.2 样品应被熔剂全部熔解,且在浇铸过程中不损失。
8.1.3 玻璃片应是透明的,并且无失透现象出现。
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