1 范围

      本文件规定了测量取自电缆或光缆结构的以卤化聚合物为基础的混合物和含卤添加剂混合物，在燃烧时释出的除氢氟酸外的卤酸气体总量的装置和程序。

      注1：木试验方法不能用于测定氟含量，氟含量的试验方法见IEC 60684-2。

      注2：本试验方法可用于测试生产电缆或光缆用的材料，但不宜基于这样的一个试验来申明电缆或光缆的性能。

      注3：相关电缆或光缆标准宜指明电缆或光缆中的哪些组件宜进行测试。

      注4：对于本文件，“电缆”是指传输能量或信号的所有绝缘金属导体电缆。

      本文件规定的方法适用于测定电缆或光缆中的独立的各个部件，能够确定电缆或光缆的各个独立部件是否满足要求。

      注5：供需双方协商一致的前提下，本文件中给出的方法可用于测定电缆或光缆整体混合材料的卤酸气体含量。但是这种方法的使用不宜判定电缆或光缆性能的合格性。附录A给出了这种试验方法的相关信息。

      由于测量精度的原因，对于卤酸气体含量小于5mg/g的材料不宜在报告中给出检测值。

2 规范性引用文件

      下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      ISO 385 实验室玻璃仪器 滴定管（Laboratory glassware-Burettes）

      ISO 1042 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（Laboratory glassware-One-mark volumetric flasks)

      ISO 3696 分析实验室用水 规格和试验方法（Water for analytical laboratory ues-Specification and test methods)

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本文件。

3.1

      卤酸气体含量 halogen acid gas content

      除氟化氢气体含量以外，卤酸气体逸出量为每克试样释出的氯化氢气体的毫克数。

4 试验方法原理

      被试材料应在干燥的空气流中被加热，释出的气体应在0.1mol/L氢氧化钠溶液中被吸收，然后应测定吸收卤酸气体的总量。方法是：用硝酸使氢氧化钠溶液酸化并加入一定容积的0.1 mol/L硝酸银溶液，以硫酸铁铵作为指示剂，用0.1mol/L硫氰酸铵返滴定该余量。

      注1：可使用具有相同精度的其他分析方法，但是存在争议时以本方法为准。

      注2：虽然使用本方法时氯化氢和溴化氢气体一同被检测到，但是卤酸气体的含量都以氯化氢含量表示。

5 试验装置

5.1 通则

      设备装置图见图1～图5。

      构成试验装置各部件的装配应密封。石英玻璃管和第一个洗瓶及第一个和第二个洗瓶之间的连接应尽量短，应使用玻璃管或硅橡皮管进行连接。

      注1：在石英玻璃管的出口侧，尽可能靠近末端的地方可装一个石英棉塞子以帮助收集冷凝物。

      注2：将与洗瓶具有相同尺寸的第三个空瓶子连接到第一个洗瓶前，可提高试验的安全性，例如防止水回流到石英玻璃管中。

5.2 管形炉

      管形炉加热区的有效长度应为480mm～620mm，其内径应为38mm～62mm，并应配备一个可调电加热系统。

5.3 石英玻璃管

      管形炉应配有一个耐腐蚀性气体的石英玻璃管，并应与管形炉大致同心。

      石英玻璃管的内径应为30mm～46mm。管子在管形炉进口侧伸出的长度应为60mm～200mm，在出口侧伸出的长度应为60mm～100mm。应留有初始间隙供热膨胀用。石英玻璃管伸出的长度，应为管径基本保持不变的一段管子的长度。

      注：管子的外径宜根据管形炉的内径选择。

      每次试验前，整个管子应在温度约950℃下煅烧，以清洁管子。

5.4 燃烧舟

      燃烧舟应由陶瓷、熔凝石英或皂石制成，尺寸应为：

      ——外长为45mm～100mm；

      ——外宽为12mm～30mm；

      ——内深为5mm～10mm。

      注：燃烧舟的尺寸宜根据石英玻璃管的内径选择。

      将燃烧舟送入石英玻璃管的优先选用方法见图1。

      试验前，燃烧舟应在约950℃温度的马弗炉中煅烧4h，以清洁燃烧舟，然后应放入干燥器中冷却至环境温度。随后应将燃烧舟用分析天平进行称重，直到获得两个用mg表示的连续的相同测量值，修约到一位小数。分析天平精度见5.7。记为ml。

5.5 气体冒泡装置

      在石英玻璃管的出口侧，释出的气体应通过两个洗瓶（见图2），每个洗瓶装有至少220mL的0.1 mol/L氢氧化钠溶液。

      第一个洗瓶应配置一个磁力搅拌器，使其良好旋转以便更好地吸收燃烧气体。插入洗瓶内的玻璃管末端的最大内径应为5mm，以助于吸收气体。

      在每个洗瓶中的管子末端上面的溶液高度应为（110±10）mm。

      注：溶液高度是根据内径约为50mm的实验室用标准玻璃瓶计算的。

5.6 供气系统

      燃烧用气体应为空气。

      管中的空气流量ρ应为20×（π/4）×D²×10^-3（L/h），公差为±10％，D为石英玻璃管的内径。

示例：

      如果D＝30mm，20×（π/4）×D²×10^-3＝14.1（L/h），空气流量能在12.7L/h～15.5L/h之间。

      如果D＝46mm，20×（π/4）×D²×10^-3＝33.2（L/h），空气流量能在29.9L/h～36.5L/h之间。

      注：流量ρ与流速有关，按照以下公式求出：

      式中：

      ρ——空气流量，单位为升每小时（L/h）；

      v——空气流速，单位为米每小时（m/h）；

      D——管子内径，单位为毫米（mm）。

      如果v＝20m/h，ρ＝15.7×D²×10^-3（L/h）。

      能提供高纯度空气的供气装置应由针形阀调整并控制，空气流量由流量计控制在适当的范围内。供气系统的选择应采用以下方法：

      ——方法1：使用人造空气或瓶装压缩空气，空气应从石英玻璃管的始端注入（见图3）；

      ——方法2：使用实验室提供的压缩空气，空气应过滤和干燥并应从石英玻璃管的始端注入（见图4）；

      ——方法3：使用实验室环境空气，空气应过滤和干燥。在该情况下空气和燃烧气体的混合物应由泵吸出（见图5）。

5.7 分析天平

      分析天平的分辨率与精度应达到±0.1mg或更高。

5.8 实验室玻璃器皿

      应使用下列实验室玻璃器皿用于滴定试验：

      ——20mL移液管；

      ——100mL移液管；

      ——符合ISO1042中B级的1000mL单标线容量瓶；

      ——250mL～500mL容量的锥形烧杯；

      ——ISO 385规定的滴定管。

5.9 试剂

      去离子水或蒸馏水的纯度应至少满足ISO 3696的3级，应使用下列分析试剂进行化学分析：

      a）65％浓度的浓硝酸，密度约为1.40 g/mL；

      b）6 mol/L浓度的硝酸；

      c）0.1 mol/L浓度的硝酸银；

      d）甲苯或异戊醇；

      e）40％的硫酸铁铵水溶液；

      f) 0.1 mol/L硫氰酸铵溶液。

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