1 范围

      本标准规定了测定煤基颗粒活性炭半脱氯值所用的试样、仪器设备、测定步骤、结果表达和方法的精密度。

      本标准适用于煤基颗粒活性炭，包括使用过的活性炭和再生炭，也适用于果壳炭。

2 方法提要

      一定浓度的含氯水溶液，以规定的流速通过规定体积的活性炭层，取29-30min的流过活性炭层的水样，测水中氯的含量，并计算活性炭的半脱氯值。

3 试剂及溶液

3.1 盐酸，HCl，GB 622，分析纯。

3.2 可溶性淀粉，HGB 3095，指示剂。

      淀粉指示剂：溶解1g淀粉到100mL蒸馏水中，煮沸后放凉备用。

3.3 碘化钾，KI，GB 1272，分析纯。

      10%的碘化钾溶液：称取碘化钾10 g，转移到250 mL的锥形瓶中，加入100 mL的蒸馏水溶解。

3.4 三级水，GB 6682。

3.5 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O），GB 601，分析纯。

3.5.1  0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）溶于1000mL蒸馏水中，温火煮沸10min，冷却到室温，转移到1000mL的容量瓶中，放置1d后标定。

3.5.2 硫代硫酸钠溶液的标定：

      称取于（120±5）℃电热恒温干燥箱中烘干到恒重的基准重铬酸钾0.1g，称准到0.2mg，放入碘量瓶中，加入20mL蒸馏水溶解，加2g碘化钾及1mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10min，加约50mL蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定溶液由黄变为亮绿色，同时作空白试验。

3.5.3硫代硫酸钠溶液浓度的计算：

N = M/（V₁ - V₂）/0.04903………………………………………………………⑴

      式中：

      N——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；

      M——重铬酸钾的质量，g；

      V₁——硫代硫酸钠溶液的用量，mL；

      V₂——空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，mL；

      0.04903——换算常数。

3.5.4  0.01mol/L硫代硫酸钠溶液的配制：取上述标定好的硫代硫酸钠溶液100mL，转移到1000mL的溶量瓶中，稀释到刻度。

3.6 次氯酸钠溶液，NaClO，GB 19106。

3.6.1 次氯酸钠试验液：次氯酸钠溶液中的氯因长期放置时会从液体中逸出，所以试剂瓶中的次氯酸钠溶液在使用前要标定一次，按照标定的浓度计算出应取出的量，配成含有效氯浓度为（5.0±0.5）mg/L的次氯酸钠溶液>25 L。

3.6.2 次氯酸钠试剂瓶中有效氯浓度的标定：

      次氯酸钠试剂瓶中一般含有效氯7—10%，取一个500 mL的带塞磨口锥形瓶，加入约200mL的蒸馏水，从试剂瓶中取出1 mL的液体，转移到上述锥形瓶中，用浓度为0.01mol/L硫代硫酸钠溶液标定，当溶液颜色变浅时，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定到溶液由兰变白，记下消耗硫代硫酸钠溶液的体积。次氯酸钠试剂瓶中有效氯浓度按下式计算。                                         

C=0.355×V--------------------------------------------------------⑵

      式中：

      C——次氯酸钠溶液中有效氯的浓度，mg/mL；

      0.355——1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液相当于0.355mg的氯；

      V——滴定中消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

3.6.3 次氯酸钠试验液中有效氯浓度的标定：    

      取次氯酸钠试验液200mL，转移到500mL的带塞磨口锥形瓶中，加入10%的碘化钾溶液10mL，加入1mL的浓盐酸，加入1%的淀粉溶液1mL，用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液由蓝变白时，结束滴定，并记下消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。次氯酸钠试验液中有效氯浓度按下式计算

C=0.355×V×5------------------------------------------------------⑶

      式中：

      C——次氯酸钠溶液的浓度，mg/L；

      0.355——1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液相当于0.355 mg的氯；

      V——滴定中消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

3.6.4 次氯酸钠试验液中有效氯浓度的调整：配好的次氯酸钠试验液中有效氯的浓度应在（5.0±0.5）mg/L以内，如果不在这个范围，应通过加蒸馏水或是加次氯酸钠试剂的方法调整它的浓度，以使其在这一范围之内。

4 仪器设备

4.1 半脱氯值的试验装置见图1。

1.储水箱，2.流量计，3.测试管，4.止水阀。

图1 活性半脱氯值的试验装置

4.2 试验用测试管见图2，材质为玻璃，玻璃管底部的支架材质也是玻璃，支架开孔孔径为1mm，开孔率>30%。 

图2 测试管，图中尺寸：mm

5 测定步骤

5.1 将样品充分混合，用四分法取出约200 mL的试样。也可用二分器（分样器）缩分样品。

5.2 将试样放入1000 mL的烧杯中，加入约200 mL的蒸馏水，煮沸5 min以驱赶活性炭中的气体。然后放凉备用。

5.3 将放凉后的活性炭放入测试管中，边向测试管中加入活性炭边在橡胶垫上轻敲测试管，炭层高度应加到(10±0.1)cm的刻线处，当在橡胶垫上轻敲测试管而炭层高度不再变化时，将测试管与装置连好。

5.4 向活性炭中通入次氯酸钠试验液，进水的流量应控制在（756±5）mL /min，同时调整测试管下的止水夹，使次氯酸钠试验液没过活性炭层的上表面，但又不能使次氯酸钠试验液从测试管的上边溢出。

5.5 当次氯酸钠试验液流到第29min时，用一个1000 mL的烧杯接第29—30min的流出液。从这一流出液中取出200 mL转移到500mL的烧杯中，测定其中的氯含量，测定按3.6.3操作，计算按⑶式计算。

5.6 重复5.1—5.5的步骤再测一份试样。

6 结果计算

6.1 活性炭的半脱氯值按下式计算：

C=0.301lt/lg(u/v)------------------------------------------------------⑶

      式中：

      C--半脱氯值，cm；

      t--活性炭层的高度，cm；

      u--进水中氯的含量，mg/L；

      v--出水中氯的含量，mg/L。

6.2 结果以2次测定结果的算术平均值表示，表示到小数点后1位。

7 精密度

      两次重复测定结果的差值不得超过其算术平均值的10%。

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