1 范围

      本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定煤矿水中正磷酸盐磷含量的测定方法。

      本标准适用于煤矿水中正磷酸盐磷含量的测定。

      本标准测定正磷酸盐磷含量范围是0.008 mg/L～1.600 mg/L。

2 原理

      正磷酸盐与钼酸盐直接反应，形成磷钼黄络合物。用抗坏血酸还原该络合物则形成磷钼蓝络合物，在波长700 nm处测定其吸光度，求得正磷酸盐磷的含量。

3 试剂

      除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 硫酸溶液[(H₂SO₄)=9mol/L]：将500 mL硫酸(GB 625)在不断搅拌下，缓慢加入到500 mL水中，混匀。

3.2 硫酸溶液[(H₂SO₄)=4.5mol/L]：将200 mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，缓慢加入到200 mL水中，混匀。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)=2 mol/L]：将110mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，缓慢加入到300 mL水中，用水稀释至500 mL，混匀。

3.4 氢氧化钠溶液[(NaOH)=2 mol/L]：称取80 g氢氧化钠(GB/T 629)溶于水中，冷却并用水稀释至1000 mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。

3.5 抗坏血酸溶液(100 g/L)：称取10g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100 ml。现用现配。

3.6 酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液：溶解13 g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾[KSbC₄H₄O₇·H₂O] (Q/HG 10)于100mL水中。不断搅拌下将钼酸盐溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中，至少可稳定60 d。

3.7 硫代硫酸钠溶液 (12 g/L)：溶解1.2 g硫代硫酸钠(GB 637)于100mL水中。加入50 mg无水碳酸钠(GB/T 639)。贮于棕色玻璃瓶中。

3.8 磷酸盐标准贮备溶液：磷的浓度相当于50 mg/L。准确称取于105℃～110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB 6853，优级纯)0.2197 g溶解于约800 mL水中，转移至1000 mL容量瓶中，加10 mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀释至刻度，摇匀。

3.9 磷酸盐标准溶液：磷的浓度相当于2 mg/L。用移液管准确吸取10.0 mL磷酸盐标准贮备溶液(3.8)至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。

4 仪器

4.1 分光光度计：波长准确度为±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1mg。

5 分析步骤

5.1 做两份水样的重复测定。

5.1.1 用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40 mL。

      注：若水样的pH值不在3～10范围内，则用氢氧化钠溶液(3.4)或硫酸溶液(3.3)进行调节。

5.1.2 加入1mL抗坏血酸溶液(3.5)，混匀。再加2mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液(3.6)，用水稀释至刻度，混匀，放置约15 min。

5.1.3 用1cm比色皿，以标准系列0为参比，于波长700 nm处测定其吸光度。

5.1.4 如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，加0.5mL硫酸溶液(3.3)，1mL硫代硫酸钠溶液(3.7)混匀。再加1mL抗坏血酸溶液(3.5)，2mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以标准系列0为参比，于波长700 nm处测定其吸光度。10 min内进行比色测定，否则溶液易浑浊。

5.2 标准曲线的绘制

5.2.1 用移液管分别准确吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸盐标准溶液(3.9)于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，然后按5.1.2及5.1.3操作。其对应的磷的质量分别为0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。

5.2.2 以磷的质量为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6 结果计算

      正磷酸盐磷的含量按式(1)计算：

P_PO43- = m/V ………………………… (1)

      式中：

      P_PO43-——正磷酸盐磷含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

      m——由标准曲线上查得相应正磷酸盐磷质量的数值，单位为微克（μg）；

      V——所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。

      结果计算到小数点后3位，修约至2位。

7 精密度

      煤矿水中正磷酸盐磷测定的重复性限应符合表1规定。

表1 煤矿水中正磷酸盐磷测定的重复性限

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