1 范围

      本标准规定了用二苯基碳酰二肼分光光度法测定煤矿水中六价铬含量的测定方法。

      本标准适用于煤矿水中六价铬含量的测定。本标准测定六价铬含量范围为0.004 mg/L～1.000mg/L。

2 原理

      在酸性溶液中，六价铬与二苯基碳酰二肼直接反应，形成水溶性的紫红色络合物，在波长540nm处测定其吸光度，求得六价铬的总量。

3 试剂

      除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 无水乙醇(GB 678)。

3.2 硫酸溶液[(H2S04)=1 mol/L]：取100mL 硫酸(GB 625)在不断搅拌和冷却下，缓慢加入到1700mL水中，混匀。

3.3 二苯基碳酰二肼溶液：称取0.5g二苯基碳酰二肼(C₁₃H₁₄N₄O) (HG/T 3)溶于25mL丙酮(GB/T 686)中，加入25mL水，混匀后贮于棕色玻璃瓶中于冷暗处保存。若该溶液已变棕色，应重新配制。

3.4 铬标准贮备溶液（0.5 mg/mL）：准确称取于105℃～110℃ 干燥至恒重的重铬酸钾(GB/T 642，优级纯)1.4145g，用水溶解，定容于1000mL容量瓶中。

3.5 铬标准溶液（5μg/mL）：准确吸取铬标准贮备液（3.4）10.0mL定容于1000mL容量瓶中。现用现配。

4 仪器

4.1 分光光度计：波长准确度为±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步骤

5.1做两份水样的重复测定。

5.1.1 用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中,用水稀释至约40 mL。

5.1.2 加入2.5mL硫酸溶液(3.2)，再加入1mL二苯基碳酰二肼溶液(3.3)用水稀释至50 mL，摇匀。放置5min。

5.1.3 用1cm比色皿，在波长540 nm处，以标准系列O作参比，测定其吸光度。

5.1.4 水样空白试验：用移液管准确吸取25 mL水样于100 mL烧杯中，加入2.5 mL硫酸溶液，再加入1 mL乙醇(3.1)，充分煮沸5 min，溶液体积保持在40 mL～45 mL，冷却后移人50 mL容量瓶中，以下按5.1.2、5.1.3操作。

5.2 标准曲线的绘制

5.2.1 用移液管分别准确吸取OmL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0 mL铬标准溶液(3.5)于100mL烧杯中，用水稀释至约40mL，然后按5.1.2、5.1.3操作。其对应的铬的质量分别为0μg、5μg、10μg、15μg、20μg、25μg、30μg、35μg、40μg、45μg、50μg。

5.2.2 以铬的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6 结果计算

      六价铬含量按式(1)计算：

Cr⁶⁺＝m/V  ……………………… (1)

      式中：

      Cr⁶⁺ ——六价铬含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

      m——水样的吸光度减去水样空白的吸光度后，由标准曲线查得的六价铬质量的数值，单位为微克（μg）；

      V——所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。

      结果计算到小数点后3位，修约至2位。

7 精密度

      煤矿水中六价铬测定的重复性限应符合表1规定。

表1 煤矿水中六价铬测定的重复性限

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