1 范围

      本标准规定了用二苯基碳酰二肼比色法测定煤矿水中总铬含量的测定方法。

      本标准适用于煤矿水中总铬含量的测定，本标准测定总铬含量的范围是0.004 mg/L～1.000 mg/L。

2 原理

      在酸性溶液中，水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯基碳酰二肼反应生成水溶性的紫红色络合物，于波长540 nm处测定其吸光度，求得铬的总量。

3 试剂

      除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 无水乙醇(GB 678)。

3.2 高锰酸钾溶液(3 g/L)：称取3 g高锰酸钾(GB/T 643)，定容于1000mL水中。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)= 1 mol/L]：将100 mL硫酸(GB 625)，在不断搅拌下，缓慢加入到1700mL水中，混匀。

3.4 叠氮化钠溶液：称取5g叠氮化钠(NaN3)(化学纯)溶于100mL水中，摇匀。

      注：叠氮化钠是易爆危险品。

3.5 二苯基碳酰二肼溶液：称取O.5 g二苯基碳酰二肼(C13H14N4O) (HG/T 3)溶于25 mL丙酮GB/T 686)中，加入25 mL水，混匀后贮于棕色玻璃瓶中于冷暗处保存。若该溶液变成棕色，应重新配制。

3.6 铬标准贮备溶液(0.5 mg/mL)：准确称取于105℃～110℃干燥至恒重的重铬酸钾(GB/T 642，优级纯) 1.4145g，用适量水溶解，定容于1000mL容量瓶中。

3.7 铬标准溶液(5μg/mL)：准确吸取铬标准贮备液（3.6）10.0ml定容于1000mL容量瓶中。现用现配。

4 仪器

4.1 分光光度计：波长准确度为±3nm。

4.2 分析天平：感量0.1mg。

5 分析步骤

5.1 做两份水样的重复测定。

5.1.1 用移液管准确吸取50mL水样于100mL烧杯中。

5.1.2 加2.5mL硫酸溶液(3.3)，缓慢加入10滴高锰酸钾溶液(3.2)，置于电热板上加热煮沸。如微红色消失，再补加数滴高锰酸钾溶液，煮沸5min，反复进行此操作，直至微红色不再消失为止。

5.1.3 为了分解过量的高锰酸钾，趁热逐滴加入叠氮化钠溶液(3.4)，摇匀，至微红色消失后再煮沸约2 min。溶液冷却后移入50mL容量瓶中，用水调节体积至40mL～45mL。

5.1.4 加入1mL二苯基碳酰二肼溶液(3.5)，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min。

5.1.5 用lcm比色皿，在波长540nm处，以标准系列0作参比，测定吸光度。

5.1.6 水样空白试验：用移液管准确吸取50mL水样于100 mL烧杯中，加2.5mL硫酸溶液(3.3)，再加入1mL乙醇(3.1)，煮沸5min，取下冷却后移入50mL容量瓶中，用水调节体积至40 mL～45 mL。以下按5.1.4及5.1.5处理。

5.2 标准曲线的绘制

5.2.1 用移液管分别准确吸取OmL、2.OmL、4.0mL、6.OmL、8.0mL、10.OmL铬标准溶液(3.7)于100 mL烧杯中，用水稀释至约50mL，然后按5.1.2～5.1.5操作。其对应的铬的质量分别为0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg。

5.2.2 以铬的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6 结果计算

      总铬含量按式（1）计算：

Cr_t = m/V………………………… (1)

      式中：

      Cr_t——总铬含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

      m——水样的吸光度减去水样空白的吸光度后，由标准曲线上查得的相应的总铬的质量的数值，单位为微克（μg）；

      V——所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。

      结果计算到小数点后3位，修约至2位。

7 精密度

      煤矿水中总铬测定的重复性限应符合表1规定。

表1 煤矿水中总铬测定的重复性限

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