AQ/T 4122-2014 烟花爆竹 烟火药吸湿率测定方法
- 发表时间:2022-09-10
- 来源:共立消防
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1 范围
本标准规定了烟火药吸湿率测定的试剂、材料和仪器,试验准备,试验步骤,以及试验结果处理的要求。
本标准适用于烟花爆竹用烟火药吸湿率的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 647化学试剂硝酸钾
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
吸湿率 hygroscopicity
烟火药在一定温度和湿度环境中,一定时间内从周围空气中吸收的水分量与其本身质量的比率,称为烟火药吸湿率。
4 测定原理
将烘干后一定质量的烟火药样品(以下简称试样)放在恒温恒湿器内,放置24 h,测定试样质量增加的百分数,以此作为试样的吸湿率。
5 试剂、材料和仪器
5.1 硝酸钾:分析纯,见GB/T 647。
5.2 磨口称量瓶(以下简称称量瓶):底部直径超60±l)mm,高(30 ± 2)mm。
5.3 玻璃干燥器I :上口内径为M210〜280)mm,用硅胶作干燥剂,磨口部分用凡士林密封。
5.4 玻璃干燥器 Ⅱ :上口内径为M210〜280)mm,磨口部分用凡士林密封。
5.5 分析天平:精度0.000 1 g。
5.6 烘干箱:水浴或油浴烘干箱,控制温度(55±2)℃。
5.7 恒温箱:控制温度(20±2)℃。
5.8 温度自动记录仪:测量范围:(0〜70)℃,测量误差±0.5 °C。
6 试验准备
6.1 恒湿器的制作
6.1.1 称取硝酸钾400 g,在搅拌下加入到500 mL(55°C以上)蒸馄水中,至硝酸钾完全溶解,待溶液 冷却至约55 °C时,迅速倾入干燥器n中,装入量约为干燥器隔板以下容积的三分之二,冷却后,揩干壁 器,放好有孔隔板,隔板上放带孔的定性滤纸,加盖,将干燥器n置于温度控制在(20 ± 2)℃的恒温箱中 备用。
6.1.2 溶液的有效期依据溶液蒸发情况而定,一般一年更换一次。
6.1.3 硝酸钾过饱和溶液若被药剂污染应重新配制;带孔定性滤纸若被药剂污染或渗入硝酸钾过饱和溶液,应更换新定性滤纸。
6.2 称量瓶烘干
将称量瓶和称量瓶盖洗净,烘干,编号后放入干燥器I中,冷却至室温备用。
6.3 试样的研磨与筛选
试样分为发射药、粉状烟火药、块状或粒状烟火药。
a)发射药不进行研磨和筛选。
b)粉状烟火药不进行研磨,使烟火药通过孔径425 μm的标准筛,如有不能通过的铝渣、钛粉等 硬质颗粒,将硬质颗粒一同放入筛过的烟火药中混合均匀。
c)块状或粒状烟火药,不论是否含有外层的引燃药,均不剥离,直接在研钵(应使用铜质等不发 火材质的研钵)内碾碎、研磨,如有大块的纸屑、稻壳应剔除,使烟火药通过孔径425 nm的标 准筛,如有不能碾碎的铝渣、钛粉等硬质颗粒,将硬质颗粒一同放入筛过的烟火药中混合 均匀。
7 试验步骤
7.1 测定空称量瓶吸湿量M型
7.1.1将称量瓶放入烘干箱中,取下称量瓶盖,放在称量瓶旁(每次测量时同一个称量瓶用固定的称量 瓶盖),在(55±2)℃的温度下烘干4h,取出,盖上称量瓶盖,放入干燥器I内,冷却30 min,称量空称量 瓶质量(准确至0.000 1 g),记作M空1。
7.1.2 从恒温箱中取出干燥器n,关闭恒温箱门。取下干燥器n盖,将称量瓶放入干燥器n内,取下称 量瓶盖,放在称量瓶旁,盖好干燥器盖放入恒温箱中(注:带有循环风扇的恒温箱,循环风应避免正面吹干燥器n ),关闭恒温箱门,恒温[控制温度(20±2)℃]124 h。
7.1.3 从恒温箱中取出干燥器n,关闭恒温箱门,取下干燥器n盖,立即盖上称量瓶盖,取出称量瓶,盖 好干燥器盖放入恒温箱中备用,称量称量瓶质量(准确至0.000 1 g),记作M空2。
7.1.4 计算空称量瓶吸湿量M空:
M空 = M空2 - M空1 ( 1 )
式中:
M空——空称量瓶吸湿量,单位为克(g);
M空1——干燥空称量瓶质量,单位为克(g);
M空2—— 吸湿后称量瓶质量,单位为克(g)。
7.2 测定烟火药吸湿率P
7.2.1 取2个烘干的空称量瓶(已按7.1条测定出M空),分别放上称量瓶盖(每次测量时同一个称量 瓶用固定的称量瓶盖),称其质量(准确至0.000 1 g),记作M药。,并在称量瓶内放入(5.0 ± 0.1)g烟火 药,烟火药均匀平铺于称量瓶内。
7.2.2 将2个称量瓶放入烘干箱中,取下称量瓶盖,放在称量瓶旁(每次测量时同一个称量瓶用固定的 称量瓶盖),在(55±2)℃的温度下烘干4h,取出,立即盖上称量瓶盖,放入干燥器I内,冷却30 min,称 量2个已装入试样的称量瓶质量(准确至0.000 1 g),记作M药1。
7.2.3 从恒温箱中取出干燥器n,关闭恒温箱门。取下干燥器n盖,将2个称量瓶放入干燥器n内,取 下称量瓶盖,放在称量瓶旁,盖好干燥器盖放入恒温箱中(注:带有循环风扇的恒温箱,循环风应避免正 面吹干燥器n ),关闭恒温箱门,恒温[控制温度(20±2)°C]24 h。
7.2.4 从恒温箱中取出干燥器n,关闭恒温箱门,取下干燥器n盖,立即盖上称量瓶盖,取出2个称量 瓶,盖好干燥器盖放入恒温箱中备用,称量2个已装入试样的称量瓶质量(准确至0.000 1 g),记 作M药2。
7.2.5 在恒温过程中,用温度自动记录仪记录恒温箱内温度,恒温期间任意一点不得低于18 °C或高于 22 C ,否则,本次试验结果作废,应重新试验(烟火药不得重复使用)。
8 试验结果处理
计算烟火药吸湿率:
P ——烟火药吸湿率;
M空——空称量瓶吸湿量,单位为克(g);
M药0—— 干燥空称量瓶质量,单位为克(g);
M药1——干燥试样和称量瓶质量,单位为克(g);
M药2——吸湿后试样和称量瓶质量,单位为克(g)。
每个试样平行测定两个结果,若平行测定结果之差未超过表1的规定,则检验结果有效,取平行测 定的算术平均值作为烟火药的吸湿率报出,修约至小数点后一位;若平行测定结果之差超过表1的规 定,则本次试验结果作废,应重新试验(烟火药不得重复使用)。
表1 吸湿率平行测定的允许误差
单位为百分数
试样吸湿率P | 平行测定结果之差 |
P <1.5 | 0.2 |
1. 5≤P≤3.0 | 0. 3 |
P >3.0 | 0. 5 |
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